中华人民共和国国家标准
GB/T 23835.12-2009
Lithium perchlorate anhydrous
Part 12:Determination of totalnitrogen content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸钾技术要求； 一第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；一第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定；第7部分：硫酸盐含量的测定：第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定；一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第12部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出， 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第12部分：总氮含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中氮（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定.检测范围为0. 05 μg/mL~0. 8 μg/mL(以 N H).
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分，
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3原理
在碱性溶液中，定氮合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵，将氨从碱性溶液中蒸出后，可用纳氏试剂比色法测定总氨量.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级水.试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
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6.1无氨水；6.2定氮合金（Cu：50%、Al45%、Zn：5%）：细度不大于0.85mm；6.3硫酸溶液：0.5%：6.4氢氧化钠溶液：320g/L； 6.5氮标准贮备溶液：1mL.溶液含氮（N）0.10mg；
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氮标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.6氮标准溶液：1mL.溶液含氮（N）0.010mg；
用移液管移取10mL氮标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
7仪器、设备
7.1分光光度计：带有厚度为3cm比色Ⅲ；7.2比色管：100mL； 7.3蒸细仪器：如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器；7.4蒸错加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度.也可使用调温电炉
或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源.
8分析步额
8.1试验溶液的制备
迅速称取约1g试样，精确至0.0001g.转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140mL.加入定氮合金1g和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上.在比色管中加人5mL硫酸溶液，按图1将蒸馏装置连接好.
通过蒸馏装置的分液漏斗加人5mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时分次加人10ml~15mL水冲洗漏斗，剩3mL~5mL水时关闭活塞.静置1min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出，蒸馏出75mL镭出液后结束蒸馏，将比色管中馏出液全部转移至100mL容量瓶中，并调节试验溶液pH值约为7，用水稀释至刻度，摇匀.
注：调节试验落液pH值时，不能使用含确酸根、亚硝酸根和被离子的溶液.
8.2空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时，除不加试样外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀释至同体积.
8.3工作曲线的绘制
8.3.1系列氮标准工作溶液的配制
在每一次测定之前，在5个100mL容量瓶中分别移人0mL、0.50mL、1.00mL.1.50ml、2.00mL氮标准溶液，配制氮标准工作溶液.
8.3.2吸光度测量
匀.放置10min后，在420nm波长处，选用1cm或3cm的比色皿，以水做参比，测量吸光度. 在氮标准溶液中加水至约75mL.加3mL氢氧化钠溶液及2mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇
8.3.3曲线绘制
从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以氨质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线.
8.4测定
75mL."开始进行操作，测得其吸收值.从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工作曲线上查出试验溶液中氮的质量.
单位为毫米
A-蒸幅瓶： B-防藏球管；滴液漏斗：D-冷凝管； E-100 ml比色管.
图1蒸馏仪器图
