中华人民共和国国家标准
GB/T23836-2009
工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
Determination of molybdate in industrial circulating cooling waterSpectrometric method using thiocyanate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准负责起草单位:南京御水科技有限公司、中海油天津化工研究设计院.本标准主要起草人:陈伟、白莹、李琳、邵宏谦、朱传俊.
工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
1范围
本标准规定了工业循环冷却水中钼酸盐含量的测定方法.本标准适用于钼酸盐含量在2mg/L~100mg/L范围内的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
460 nm最大吸收波长处测定其吸光度.
4试剂和材料
或接触皮肤. 安全提示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意.溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入
4.1硫酸溶液:11.
4.5mL硫酸搅拌使其溶解,冷却后用水稀释至100mL.混匀. 称取3.51g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO)6HO]于100mL烧杯中,加50mL水,缓慢加人
4.3抗坏血酸溶液:100g/L.
溶解10g抗坏血酸于100mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中,在冰箱中可稳定放置15天.
4.4硫氰酸铵溶液:100g/L.
4.5钼酸盐标准贮备溶液:1mL含有1mgMoO.
称取0.7565g钼酸钠(NaMoO2HO).精确至0.2mg,溶于约200mL水中,定量转移至500mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀.
4.6钼酸盐标准溶液:1mL含有0.1mgMoO².
取50.00mL钼酸盐标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5仪器、设备
分光光度计:带有厚度为10mm光程的吸收池.
6分析步额
6.1校准曲线的绘制
分别移取0(空白)0.50.1.002.00、3.00、4.005.00mL钼酸盐标准溶液于7个50mL容量瓶
中.依次加人6.0mL硫酸溶液、1.0mL硫酸亚铁铵溶液、10.0mL硫氰酸铵溶液、少量水、1.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15min.使用分光光度计在460nm波长处,用10mm吸收池,以空白作参比进行吸光度的测定.以测得的吸光度为纵坐标,相对应的MoO的含量 (pug)为横坐标绘制校准曲线.
6.2钼酸盐含量的测定
移取适量体积的试样于50mL容量瓶中,依次加人6.0mL硫酸溶液、1.0mL硫酸亚铁铵溶液、10.0mL硫氰酸铵溶液、少量水、5.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置15min.使用分光光度计在460nm波长处,用10mm吸收池,以试剂空白为参比进行吸光度的测定.
7结果计算
钼酸盐含量(以MoO计)以质量浓度o计,数值以mg/L表示,按式(1)计算:
(1)
式中:
V-移取试样溶液体积的数值、单位为毫升(mL).
m-从校准曲线上查得的钼酸盐(以MoO²计)的质量的数值,单位为微克(μg);
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应符合表1之规定.
表1
钼酸盐含量e/ (mg/L) 允许差/(mg/L)p≤10 <0.1010<p≤100 <0 50 <1.00