中华人民共和国国家标准
GB/T23845-2009
Inorganic chemicals for industrial use-General method forthe determination of bromide
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院.本标准主要起草人：王建萍、施秀华、高鹏.本标准为首次发布.
无机化工产品中 溴化物测定通用方法
1范围
本标准规定了无机化工产品中溴化物测定通用方法的方法提要、分析步骤和结果计算.本标准适用于无机化工产品中微量溴化物的测定.检测范围为1μg/mL~4μg/mL（以Br计）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法提要
含量的增大呈黄绿色至紫色.在一定浓度范围内，吸光度与澳化物含量成正比. 在微酸性介质中，氯胺T将溴化物氧化为游离溴，溴再与酚红反应生成四溴酚红，其额色随溴化物
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溉到皮肤上应立即用水冲洗、严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
HG/T3696.3之规定制备. 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、
6试剂
6.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4~5.
6.2酚红溶液：0.24g/L; 配制：称取0.024g酚红和0.12g碳酸钠，用水溶解，稀释至100mL.6.3氯胺T溶液：2g/L；配制：称取0.20g氯胺T[对甲苯磺酰氯胺钠溶于水中，稀释至100mL.贮于棕色瓶中，冷藏保存.保存期不超过一周.6.4硫代硫酸钠溶液：25g/L. 6.5澳化物标准使用液I：1mL溶液含溴（Br）0.010mg，临用时配制；配制：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的溴化物标准溶液置于100mL容量瓶中.加
水稀释至刻度，摇匀，此溶液应在使用当天配置.
6.6溴化物标准使用液Ⅱ：1mL溶液含溴（Br)0.001mg，临用时配制；
配制：移取10.0mL溴化物标准储备液置于100mL容量瓶中.加水稀释至刻度，摇匀.此溶液应在使用当天配置，
7仪器
分光光度计：带有光程为1cm的比色Ⅲ.
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
按产品标准的规定取样并制备试验溶液.
8.2测定
移取10.00mL试验溶液于25mL容量瓶中，加人0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液，摇匀.准确加入0.40mL氯胺T溶液，立即摇匀.1min后（准确计时），加人0.40mL硫代硫酸钠溶液，摇匀，使溶液脱氯.用水稀释至刻度，摇匀.放置5min，以试剂空白为参比，于590nm波长处，使用1cm比色Ⅲ，测量其吸光度.
8.3工作曲线绘制
移取溴化物标准使用液 I 0. 00 mL、1. 00 mL、2. 00mL、4.00 mL、6. 00 mL、8. 00mL、10. 00 mL，移取溴化物标准使用液I1.20mL、1.40mL、1.60mL、1.80 mL 2.00 mL于-系列25mL容量瓶中，用水稀释至10mL摇匀.以下操作从“加人0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，”开始，到".，测量其吸光度”为止.以容量瓶中溴化物的含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
9结果计算
9.1溴化物含量以溴化物（Br）的浓度p计，按式（1）计算：
(1 )
式中：
p试验溶液中溴化物的浓度的数值.单位为克每升（g/L）：m从工作曲线上查得的容量瓶中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）：V所取试验溶液的体积的数值，单位为升（L）.
9.2溴化物含量以溴化物（Br）的质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
m-从工作曲线上查得的被测溶液中溴化物的质量的数值，单位为毫克（mg）：-试料的质量的数值，单位为克（g）；V-移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V--8.1条配制的试验溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定.
