中华人民共和国国家标准
GB/T23878-2009
饲料添加剂 大豆磷脂
Feed additive-Soybeanlecithin
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口,
本标准起草单位:土海市饲料质量监督检验站、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所.
饲料添加剂大豆磷脂
1范围
本标准规定了饲料添加剂大豆磷脂产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存.本标准适用于从大豆中提取的,用作饲料添加剂的大豆磷脂产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5528动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T5538动植物油脂过氧化值测定GB10648饲料标签 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T14699.1饲料采样GB/T21493大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定《中华人民共和国药典》2005年版二部
3要求
3.1感官指标
感官指标应符合表1的规定.
表1感官指标
项 目 指标外现 色泽为棕福色,呈塑状或粘稠状,质地均匀,无霉变气味 具有磷脂固有的气味,无异味
3.2技术指标
技术指标应符合表2的规定.
表2技术指标
项 目 指水分及挥发物/% 1 0己烷不溶物/% 1.0%/图 > 55 0磷脂酰胆碱磷脂酰乙醇胺磷脂酰肌醇/% 35 0
表2(续)
项 目 指标酸价(以KOH计>(mg/g) 30 0过氧化值/(mmol/kg) 1. 5~6 0(As)/(mg/kg) 残留溶剂量/(mg/kg) 50 03 0重金属(以Pb计)/(mg/kg) 10 0
4试验方法
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水.杂质溶液的制备应符合GB/T602和GB/T603
4.1试剂和溶液
4.1.1正已烷.4.1.2石油醚(沸程60C~90C).4.1.3丙酮4.1.41%酚酰指示剂溶液.4.1.50.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液. 4.1.6中性乙醇:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性.
4.2仪器和设备
4.2.1真空泵,4.2.2抽滤瓶:500mL.4.2.4分析天平:精度为0.0001g. 4.2.3玻璃砂芯坩埚:规格G4.2.5恒温干燥箱:温度精度土2C.4.2.6恒温水浴锅:温度精度土2C.4.2.7实验室常用玻璃器具.
4.3外观、气味
4.4水分及挥发物的测定
按GB/T5528规定的方法测定,采用空气烘箱法.
4.5已烷不溶物的测定
4.5.1测定方法
将砂芯坩埚在100C~105C烘箱中烘至恒重.称取混匀的试样约5.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加人100mL正已烷(4.1.1),搅拌溶解后,用已恒重的砂芯坩埚抽滤.用约25mL壁和不溶物,最后尽量抽除残留正已烷.取下坩城,用脱脂棉花沾少许正已烷(4.1.1)擦净砂芯坩埚外 正已烷(4.1.1)分两次洗涤烧杯并将不溶物全部转移至砂芯坩埚内,用正已烷(4.1.1)洗净砂芯坩埚内壁.将砂芯坩埚至100C~105C烘箱中烘1h,取出后置于干燥器中冷却,称重,再烘30min.冷却,称重.
4.5.2结果计算
试样中已烷不溶物含量以质量分数X:计,按式(1)计算:
.(1 )
式中:m:-坩瑞加已烷不溶物质量,单位为克(g) 砂芯坩竭质量,单位为克(g):
m试样质量,单位为克(g);
4.5.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不大于5%.
4.6丙酮不溶物的测定
4.6.1样品制备
(4.1.3),析出磷脂.抽滤器上装好G坩埚,用80mL丙酮(4.1.3)分数次抽滤.
磷脂饱和丙酮溶液(以下简称饱和丙酮)制备:取1g粉状磷脂于1000mL磨口瓶中,加1000mL丙酮(4.1.3),在0C~5C冰水浴浸泡2h,约隔15min摇动一次.约过2h后,用快速滤纸过滤,滤液 于0C~5C冷藏,备用.
4.6.2测定方法
4.6.2.1将烧杯、玻璃棒和坩埚,在100C~105C烘箱中烘至恒重.
4.6.2.2称取混匀试样约2.0g(精确至0.0002g)于已恒重的烧杯中(连同玻璃棒).加0C~5C饱和丙酮约30mL.在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力压试样,在2min内使试 样中大部分油溶出.将溶液迅速用已恒重的坩埚轻度抽滤,不要将颗粒状不溶物带人坩埚.用0C~5C饱和丙酮20mL冲洗坩埚内壁.
2min~3min,待不溶物沉下,溶液用原堆埚抽滤.
4.6.2.4按4.6.2.3方法重复两次,要将不溶物全部碾成细粉.最后一次碾洗后,取约0.1mL清液滴在玻璃上快速蒸发丙酮.如留有油迹,则再按4.6.2.3法碾洗试样直至检查无油残迹.
烧杯和不溶物(尽量将不溶物移人坩埚),最后加强抽滤,抽除残留丙酮.
4.6.2.6将堆埚取下,用干净纱布沾少许丙酮(4.1.3)擦净坩埚和烧杯外部,用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松.将盛有沉淀物的堆竭和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于100C~105C烘箱中烘干30min.取出置入干燥器内冷却至室温,称重,再烘20min,冷却,称重,直至恒重,
4.6.3结果计算
试样中丙酮不可溶物含量以质量分数X:计,按式(2)计算:
式中:
m-空的坩竭、烧杯、玻璃棒总质量,单位为克(g);m:--干燥后坩埚、烧杯、玻璃棒和沉淀物的总质量,单位为克(g);X按式(1)计算的已烷不溶物含量.
-试样质量,单位为克(g);
4.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果相对偏差不大于5%.
4.7磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定
按GB/T21493的规定执行.
4.8酸价的测定
4.8.1测定方法
称取混匀试样0.3g~0.5g(精确至0.0002g)于干燥的三角烧瓶中,加入70mL石油醚(4.1.2),