中华人民共和国国家标准
GB/T23942-2009
Chemicalreagent-General rules for inductively coupledplasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准附录A、附录B、附录D为规范性附录,附录C为资料性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出,本标准起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所.本标准主要起草人:史乃捷、李海峰、马联弟、韩宝英.
电感耦合等离子体 化学试剂 原子发射光谱法通则
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学试剂中金属以及非金属杂质的要求和测定方法.
本标准适用于化学试剂中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定,本标准不适用于固体进样.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T4842氧 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987.MOD)JJG768发射光谱仪
3术语和定义
GB/T4470确立的以及下列术语和定义适用于本标准.
3. 1
高频发生器high frequency generator
给耦合线图和等离子体提供高频能量的高频功率源.
3. 2
等离子炬管plasmatorch
维持电感耦合等离子体(ICP)稳定放电的,一般由三层同心石英管组成的装置.矩管外管进冷却气,中间管进输助气,内管进载气,炬管示意图见图1
1-冷却气:2-辅助气: 3--载气.
图1炬管示意图
入射功率incident power由高频发生器输送给耦合线图和等离子体的净功率.
3. 4观测高度observation height选取等离子炬曝光部位的高度.
3.5 冷却气coolant gas炬管最外层的气流,其作用为冷却炬管和维持等离子体.
9辅助气auxiliary gas炬管中间管的气流,其作用为点燃等离子体,等离子矩形成后可以停止通气.
3.7载气carrier gas炬管内管的气流,其作用为液体雾化成气溶胶,并载带气溶胶进入等离子体.
3.8 冲洗时间washing time曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间.
4方法原理
子化、激发和电离.被测元素的原子或离子被激发时,电子在原子内不同能级跃迁,当由高能态向低能 试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带人等离子内,在高温和情性氢气气氯中蒸发、原态跃迁时产生特征辐射,通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度,可对各元素进行定性或定量
分析.
5试剂
5.1盐酸和硝酸应选用高纯试剂或优级纯试剂经亚沸蒸雷(石英亚沸蒸馏装置见附录A).5.2实验用水应符合GB/T6682中二级水规格.5.3标准溶液应使用有证单元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备,多元素组标准溶液按附录B制备,
6仪器
电感楊合等离子体原子发射光谱仪应符合JIG768的规定.
6.2.1多通道电感楊合等离子体原子发射光谱仪.6.2.2顺序型电感耦合等离子体原子发射光谱仪.6.2.3全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
6.3仪器组成
组成. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由进样系统、激发光源、色散系统、检测系统和数据处理系统
7测定
7.1测定条件的选择
待测元素分析谱线的波长参见附录C.
7.1.2入射功率按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率,一般范围为(0.8~1.5)kW.
7.1.3观测高度
佳观测高度:多元素测定时,应采用折衷观测高度. 从观测区中心到耦合线图上端的距离,一般为(10~18)mm.单元素测定时,应选取被测元素的最
7.1.4气体及其流量
按柜管和分析要求,确定各气体流量.所用的氯气应符合GB/T4842的要求.
7.1.5溶液提吸速率
溶液提吸速率一般为(0.5~2)mL/min
7.1.6分析时间
冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定.
7.2.1采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线、观测高度、人射功率和载气流量,可将光源中的一 些干扰效应限制在一定的水平上.对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离方法或采用仪器厂家提供的软件进行校正.对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正.
7.2.2试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致,保证仪器对溶液提吸速率的稳定,可消除试样产生的物理干扰.
7.3测定方法
7.3.1样品的处理
根据试样特性和仪器测量特点,可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换、沉淀等分