中华人民共和国国家标准
GB/T23947.2-2009
无机化工产品中 砷测定的通用方法 第2部分：砷斑法
Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of arsenic content-Part 2:Gutzeit method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23947《无机化工产品中砷测定的通用方法》分为两个部分：
一第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法：
一第2部分：砷斑法.
本部分为GB/T23947的第2部分.
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
本部分主要起草单位：浙江省建德市天石碳酸钙有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：周新民、汪丽红、陆思伟、孙书军、马军.
本部分为首次发布.
无机化工产品中 砷测定的通用方法 第2部分：砷斑法
1范围
GB/T23947的本部分规定了无机化工产品中砷测定的通用方法一一砷斑法的原理、安全提示、一般规定、试剂和材料、仪器、设备和分析步骤.
本方法适用于无机化工产品中微量砷的测定，其最低检出质量分数为0.25mg/kg（以As计）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23947的本部分的引1用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅲ）.加锌粒与酸作用，产生新生态氢，的目视比色法测定. 使As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢.砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的砷汞化物，可用于砷
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水，
之规定制备. 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3
6试剂和材料
6.1无神金属锌.6.2盐酸. 6.3碘化钾溶液：150g/L.6.4氯化亚锡溶液：400g/L.有效期一个月.
6.5乙酸铅棉花.
6.6溴化汞试纸.
6.7砷标准贮备液：1mL溶液含砷（As）0.10mg.
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.置于冰箱内保存，有效期一个月.
6.8砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）0.001mg.
用当天配置. 用移液管移取1mL神标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液应在使
7仪器、设备
7.2玻聘管：长180mm，上部直径为6.5mm.管的近末编侧面有一直径约为2mm的孔.使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm.玻璃管的上端管口表面磨平，下面有两个耳钩，供固定玻璃帽用.7.3玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm.上面有弯月形凹槽.7.4测砷装置：如图1所示.使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将澳化汞试纸夹 在中间，用橡皮圆或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定.
7.1锥形瓶或广口瓶：容积为150mL~200mL
1--锥形瓶； 2--橡胶寒：3 玻璃管：5--玻璃帽. 4- 玻璃管上端管口；
图1测砷装置
8分析步骤
8.1称样和试验溶液的制备
称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定（干扰离子的消除参见附录A），并调节试验溶液pH值约为7.
8.2测定
用移液管移取适量试验溶液（含神量约为0.001mg~0.002mg）.移入锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL.加6mL盐酸溶液，摇匀.加5mL碘化钾溶液及0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min.加2.5g无砷锌，立即按图装好装置，于暗处在25C~30C放置1h~1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色与标准比较.
标准是取规定量的砷（As）标准溶液，与样品同时同样处理.
附录A
A.1硫化物
当溶液中存在微量的硫化物时，在生成砷化氢的同时也生成硫化氢气体，干扰砷的测定.在定砷器的管路中塞进乙酸铅棉花可以消除干扰.
A.2低价硫的化合物或易生成硫沉淀的化合物
样品主体为低价硫化合物或易生成硫沉淀的化合物，例如硫代硫酸钠应先加硝酸将样品氧化成硫酸盐，并在水浴上蒸干，除去过量的硝酸，制备成试验溶液.
A.3铜盐
样品主体为钢盐时会干扰砷的测定.消除的方法是在样品溶液中加少量Fe（Ⅲ），滴加氨水使铜、用热盐酸溶解制备成试验溶液. 铁沉淀，此时神与氢氧化铁共沉淀.继续滴加氨水，使铜成钢氨配（络）离子溶解，过滤、洗涤、沉淀，并
A.4亚铁盐
样品主体为亚铁盐时砷斑法的灵敏度会大大降低.此时可向样品溶液中加人硫酸联氨和盐酸，使砷完全转变为As（Ⅲ）.加热蒸出三氯化砷，收集馏出液测砷.
A.5汞盐
样品主体为汞盐时，对测定砷有干扰.消除主体的方法是向样品溶液中加入氢氧化钠和过氧化氢，使Hg（Ⅱ）还原成金属汞，过滤除去汞.合并滤液和洗液、蒸干，使过量的过氧化氢分解，制备成试验溶液，
A.6锑盐
样品主体为锑盐时，因锐与砷同族，此法测砷时锑也能起相似的反应.因此，不能用此种方法测定梯中的碑.
A.7具有氧化性的样品
A.7.1测定高锰酸钾中的砷，先用硫酸将样品酸化，再滴加过氧化氢将Mn（W）还原为Mn（II）；A.7.2测氯酸钾中的砷，加人盐酸，蒸发干，使氯酸钾完全分解：A.7.3测硝酸或硝酸盐中的神，先加硫酸并加热，将硝酸赶净.
A.8碱性样品
样品为碱性时，将试验溶液中和以保证溶液的酸度范围.
