中华人民共和国国家标准
GB/T24198-2009
镍铁镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的 测定波长色散X-射线荧光光谱法 （常规法）
FerronickelDetermination ofnickel silicon，phosphorus manganese cobalt Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry chromium.and copper contents-(Routine method)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B为规范性附录.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口.本标准主要起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司.本标准主要起草人：朱卫华、孙宇光、王昊、付宝荣.
镍铁镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的 测定波长色散X-射线荧光光谱法 （常规法）
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验，本标准未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用波长色散X-射线荧光光谱法测定镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜的含量.本方法适用于电炉、感应炉、转炉等铸态或锻轧镍铁的测定.各元素测定范围如表1.
表1元素及测定范围
分析元素 测定范围（质量分数/%IN 12 0~60 0si P 0 10~2. 0Mn 0 01~0 15 0. 05 ~0. 50Co 0 30~1. 00Cu 0. 05 ~1 00 0 05 ~1. 5
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用标准，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些标准的最新版本.凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用于本标准.
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1:1994 IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066-2006，ISO14284：1996 IDT)
3原理
X射线管产生的初级X射线照射到平整、光洁的样品表面上时，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的29角处测量X射线荧光强度.根据校准曲线和测量的X射线荧光强度、计算出样品中镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜的质量分数.
4试剂与材料
4.1P10气体（90%的氯和10%的甲烷的混合气体）用于流气正比计数器.
4.2有证标准物质或标准物质
有证标准物质（CRM）或标准物质（RM）.用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准物质标准物质或标准物质应有良好的均匀性，且接近校准曲线的上限和下限. 或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度：用于对仪器进行漂移校正时，所选有证
5仪器与设备
5.1制样设备
试样切割设备和试样表面的抛光设备.
5.2X射线荧光光谱仪
同时或顺序式波长色散光谱仪的分析精度和稳定性应达到附录A要求.
5.2.1X射线管
高纯元素靶的X射线管推荐使用佬靶.
能覆盖方法中的元素和可能干扰元素，可使用平面或弯曲面的品体.
对于顺序型仪器，应选择合适的准直系统.
5.2.4探测器
闪烁计数器，用于重元素分析：流气正比计数器，用于轻元素分析.也可以使用密封正比计数器.
5.2.5真空系统
测量过程中，真空系统压强一般在30Pa以下并保持恒定，对于轻元素应低于20Pa.
5.2.6测量系统
计算机系统有合适的软件，能够根据测量强度计算出各元素的含量.
6取制样
参照GB/T20066和GB/T4010的规定进行.
5 mm- 试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析表面应能全部遮盖试样盒面罩，同时保证样品厚度至少
试样表面需研磨成平整、光洁的分析面.当用砂带或砂轮磨样时，应选择合适磨料，防止磨料沾污，磨料粒度至少为60样.
如果试样暴露于空气中一天以上，测量前必须重新研磨表面.
7仪器的准备
7.1仪器工作环境
仪器的工作环境应满足GB/T16597.
7.2仪器工作条件
X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热1h或直到仪器稳定.
8分析步骤
8.1测量条件
根据所使用仪器的类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件.
（1）分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s~60s.（2）计数率一般不超过所用计数器的最大计数.（3）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率.（4）使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为（5） 推荐使用样品盒旋转工作方式. 20 mm~35 mm (6） 推荐使用的元素分析线、分光品体、20角、光管电压电流和可能干扰元素列人表2.
表2推荐使用的元素分析线、分光品体、20角、光管电压电流和可能干扰元素
元素 分析谱线 晶体 28角 管流/mA 管压/kV 可能的干扰元素Ni NiKg1 2 LiF200 43 7494 50 50 Co Cu Nb MoP s S Ke12 P Ka1 2 Ge 11-C PE002-C 109 074 0 141 001 0 25 25 100 100 Mo Cu W W SnMn Mn Ka1.2 LiF200 62 980 4 50 50 Cr Fe、MoCo Cr Co Kg1.2 Cr Ke12 LiF200 LiF200 52 760 8 69 364 8 50 50 50 50 Fe Ni W Zn V SnCu Cu Ke1 2 LiF200 45 022 4 50 50 Ni Ta WFe FeK61.2 LiF200 51. 753 2 50 50 Co、Mn W Zn Sn
8.2校准曲线的绘制与确认
8.2.1 校准曲线的绘制
有证标准物质（CRM）或标准物质（RM），每个样品应至少测量2次.用仅器所配的软件，以有证标准物 在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列的与试样冶炼过程相似且化学成分相近的质（CRM）或标准物质（RM）中该元素的含量值和测量的荧光强度平均值计算出校准曲线参数、综合吸收校正系数（或.系数）和谱线重叠干扰校正系数，分别得到综合吸收校正模式和理论a系数校正模式式（1）和式（2）的计算公式：
式中：
;-** -理论a系数： d一综合吸收校正系数：光谱重叠校正系数；有证标准物质（CRM）或标准物质（RM）中共存元素的含量，用质量分数计，以%表示；1分析元素i的X射线荧光强度：a、b、c 校准曲线常数.
有证标准物质（CRM）或标准物质（RM）中分析元素i的参考值，用质量分数计，以%表示；
8.2.2校准曲线准确度的确认
（CRM）或标准物质（RM），所得分析元素分析值与认证值或标准值A.之间在统计上应无显著差异，按 按照选定的分析条件，用X射线荧光仪测量与试样冶炼过程相似和化学成分相近的有证标准物质式（3）判断是否存在显著性差异：
**( 3 )
