中华人民共和国国家标准
GB/T24207-2009
洗油酚含量的测定方法
Determination of the phenol content of washing oil
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口, 本标准起草单位:本溪钢铁(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人:李静怡、孙海英、秦宝武、王殿避、吴俊、孙伟.
洗油酚含量的测定方法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了洗油酚含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度.本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油酚含量的测定.
2规范性引用文件
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T2288焦化产品水分测定方法
3原理
酚及酚的同系物与氢氧化钠作用生成酚钠,酚钠溶于碱液,不溶于油,可根据碱液的增量计算酚含量.
4试剂
4.1氯化钠(或无水硫酸钠):分析纯.氯化钠需在400C,灼烧1h脱水.4.2氢氧化钠:10%溶液,并以氯化钠饱和.4.3甲苯:分析纯.
5仪器
5.1双球计量管:刻度部分50mL,分格值0.1mL,上球容量300mL.下球容量120mL.如图1所示,
图1双球计量管
5.2烧杯:容量500mL.5.3量筒:容量50mL.
6采样
试样的采取按GB/T1999规定进行.
7分析步骤
将馏程试验所得300C前的分全部例人烧杯内,加入甲苯50mL及氯化钠(或无水硫酸钠)2g~3g搅拌脱水,静置.待氯化钠(或无水硫酸钠)沉降后,将溶液倒人已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液面刻度的双球计量管内.用30mL~40mL甲苯冲洗量筒及烧杯2次~3次,洗液并人双球计量管中,塞上塞子后于大球内振荡5min,静置1h,读计碱层增量毫升数.如管壁有小水珠及球部有悬浮物或降或缩小后读数.乳化层超过0.5mL,则此次试验作废.乳化层在0.5mL以内,读计乳化层二分之 管内有乳化现象时,应间断地转动计量管,用螺旋形的小铁丝环上下搅动,使小水珠、悬浮物、乳化层下一处的毫升数.
同时按GB/T2288方法测定洗油的水分含量.
8结果计算
洗油酚含量的体积分数以X计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V- 碱液层增量,单位为毫升(mL):
X一洗油水分含量,以100g试样的水分毫升数记,单位为毫升(mL).
9精密度
重复性和再现性:均不大于0.2%,