中华人民共和国国家标准
GB/T24224-2009
铬矿石硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和 燃烧-红外线吸收法
Combustion-neutralization titration method， bustion-potassium iodate Chromium ores-Determination of sulfur content-titration method and bustion-infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准参照JISM8268：2004（铬矿石硫含量的测定方法》制定.
本标准与JISM8268：2004比较，主要不同如下：
燃烧-红外线吸收法仅采用高频感应加热炉部分，删除了管式电阻加热炉部分：
本标准增加了允许差的要求.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院.
本标准主要起草人：谷松海、王虹、魏红兵、李异、姚传刚、郭芬、应海松、陈自斌.
铬矿石硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和 燃烧-红外线吸收法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法测定铬矿石中硫含量.
本标准适用于铬矿石中硫含量的测定.测定范围（质量分数）：燃烧-中和滴定法0.005%～0.50%；燃烧-碘酸钾滴定法0.005%~0.50%；燃烧-红外线吸收法0.005%~0.50%.本标准应遵守GB/T24228的有关规定.
本标准不适用于化合水含量大于1.0%（质量分数）铬矿石中硫含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室使用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则（GB/T24228-2009 ISO6629:1981，MOD)GB/T24220铬矿石分析样品中混存水的测定重量法（GB/T24220-2009 ISO6129:1981，MOD) GB/T24243铬矿石采取份样（GB/T24243-2009 ISO6153：1989，IDT）
ISO6154铬矿石样品制备
3方法一：燃烧-中和滴定法
3.1原理
试料于高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其形成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算试料中硫含量.
3.2试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的
规定.3.2.1氧气，纯度大于99.5%.3.2.2高湿燃烧管.直径×长：（20~40）mm×600mm.3.2.4高纯铁，粉状、硫量小于0.0010%. 3.2.3瓷舟，预先在1400C的高温燃烧管中通氧气灼烧5min.冷却备用.3.2.5五氧化二钒，硫量小于0.0010%.3.2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁，固体.3.2.8铬酸饱和液，于硫酸（pl.84g/mL）中加人重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液. 3.2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状）.3.2.9吸收液，体积分数为0.3%的过氧化氢溶液.
取3.5mL过氧化氢（pl.10g/mL），用经煮沸逐出二氧化碳并冷却后的水稀释至约1000mL、加人3滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（3.2.11)，用氢氧化钠标准溶液（3.2.10）中和至溶液呈钢灰色，置于棕色瓶中贮存.此溶液应当天中和当天使用.
3.2.10氢氧化钠标准溶液，0.01mol/L.
3.2.10.1氢氧化钠标准溶液的配制
3.2.10.1.10.1mol/1氢氧化钠标准溶液的配制称取4.0g优级纯氢氧化钠，溶于1000mL经煮沸并冷却后的水中，混匀，装于塑料瓶中.
移取100ml氢氧化钠标准溶液（3.2.10.1.1）于塑料瓶中，加人900mL经煮沸并冷却后的水，混匀.
3.2.10.2氢氧化钠标准溶液滴定度的标定氢氧化钠标准溶液滴定度的标定按照3.5.2.3进行.
3.2.11甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，称取0.125g甲基红和0.083g亚甲基蓝，用少量的乙醇（95%（体积分数））溶解，再用乙醇（95%（体积分数））稀释至100mL，混匀，储存于棕色瓶中.
3.3仪器及设备
3.3.1定硫装置见图1.
2-氧气压力表；3--流量计： 4--缓冲瓶；5--洗气瓶（内盛有恪酸饱和硫酸）;7--洗气瓶，内婆硫酸（pl.84g/ml； 6干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；8--干燥塔、内盛硅胶、活性氧化铝；9-两通语塞；11--自动诅度控温器（附热电偶>，控制炉温在1400C~1450C；18-微量演定管. 17--参比液；
10--高谋燃烧护（长约300mm）;
12育退燃烧管：
13-登舟：
14--硅胶赛；
15干燥管；
16--吸收瓶（不带浮珠）；
3.3.2吸收瓶见图2
单位为毫术
图2
3.4取样和制样
3.4.1实验室样品
分析用实验室样品应按GB/T24243 ISO6154进行取样和制样，粒度应小于100μm.
3.4.2预干燥试样的制备
110C的温度下进行干燥. 将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样.按照GB/T24220中的规定，将试样在105C～
3.5分析步骤
3.5.1试料量
根据预期的硫含量按表1称取预干燥试料（3.4.2），精确至0.0002g.
表1试料量
硫含量（质量分数1/% 0 005~0 05 试料量/g 1 000 05~0 30 0.500 30~ 0. 50 0 20
3.5.2分析准备
3.5.2.1将3.3.1测定装置连接，并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内温度升至1400C~1 450 C.
3.5.2.2反复进行空白试验至空白值稳定为止.
3.5.2.3采用与试料组分类似且含硫量已知的铬矿石标准样品，参照3.5.3的序进行操作，依据消耗的氢氧化钠标准溶液（3.2.10）体积，扣除3.5.4所得的空白试验值，按式（1）计算出1mL的氢氧化钠标准溶液（3.2.10）相当于硫的质量.
（I）.
式中：
f1mL氢氧化钠标准溶液（3.2.10）相当于硫的质量，单位为克每毫升（g/mL）；
