中华人民共和国国家标准
GB24756-2009
噻嗪酮原药
Buprofezin technical
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T24756-2009.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 24756-2009
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.
本标准自实施之日起,HG2463.1-1993嗪酮原药》废止. 本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准参加起草单位:江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.苏龙灯化学有限公司.
本标准主要起草人:张不龙、普艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青.
噻嗪酮原药
该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:buprofezin化学名称:2-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1 3,5-噻二嗪-4-酮结构式:
实验式:CHNOS 相对分子质量:305.4(按2005年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:104.5C~105.5C蒸气压(25C);1.25mPa 密度(20C):1.18己烷20稳定性:对酸或碱稳定,对光或热稳定
溶解度(25C,g/L):水中0.9mg/L(20C),三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正
1范围
本标准规定了噻嗪酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由噻嗪酮和生产中产生的杂质组成的噻嗪酮原药.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观:应为淡黄色或灰白色至白色结品粉末,无可见的外来物.
3.2噻嗪酮原药应符合表1要求.
表1噻嗪酮原药质量控制项目指标
项 日 指 标嗪酮质量分数/% 97 0干燥减量/% 0 3酸度(以HSO 计1或碱度(以NaOH计)/% 0.1丙酮不溶物/% 0 2丙酮不溶物在正常生产情况下,每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于100g. 按GB/T1605-2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
4.2鉴别试验
红外光谱法-试样与标样在4000cm-1~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.嗪酮标样的红外光谱图见图1.
3 009 2 000 波数/cm 1 000
图1噻嗪酮标样的红外光谱图
气相色谱法--一本鉴别试验可与噻嗪酬含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶
4.3噻嗪酮质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标物,使用5%HP-5涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定.也可使用填充柱气相色谱法,色谱条2
件参见附录A.
4.3.2试剂和溶液
三氧甲烷:
嗪酮标样:已知质量分数,w≥98.0%;
邻苯二甲酸二环已酯:不应含有干扰分析的杂质:
内标溶液:称取4.0g的邻苯二甲酸二环已酯,置于500mL容量瓶中.用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器:
色谱数据处理机或色谱工作站:
色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,内壁涂HP-5(5%二苯基95%二甲基聚硅酮),膜厚0.25m:
微量进样器:10uL.
4.3.4气相色谱操作条件
温度(C):柱温230.气化室270,检测器室280;气体流量(mL/min):载气(N)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N)25;进样量(zL);1.0; 分流比:20:1:保留时间(min):噻嗪酮3.8,内标物7.0.
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的嗪酮原药的毛细管柱气相色谱图见图2.
1溶;
图2噻嗪酮原药与内标物的毛细管柱气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取曝嗪酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀.
4.3.5.2试样溶液的配制
称取含噻嗪酮0.08g(精确至0.0002g)的试样于15mL具塞玻璃瓶中.用与4.3.5.1同一支移液管准确加人10mL内标溶液,摇匀.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针噻嗪酮与内标物峰