中华人民共和国国家标准
GB/T24771-2009
工业用叔丁胺
Tert-Butylamine for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准负责起草单位：山东富丰化工股份有限公司、山东省化工研究院.本标准主要起草人：卢国强、崔爱红、邹本莲、浦为民、李世慧、陈菊、郑福国.
工业用叔丁胺
1范围
本标准规定了工业用叔丁胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全.本标准适用于叔丁胺的生产、检验和销售.
分子式：CHNCH结构式：HC-C-NH：CH
相对分子质量：70.14（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志（1SO780：1997 MOD)GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987 MOD) GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观：透明液体，无悬浮物、无机械杂质.
3.2工业用叔丁胺应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项目 指 标优等品 合格品叔T股u/% > 99 5 98 5色度/Hazen单位（铂-钻色号） 15 25水分x/% 0 10 0 50
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.
4.3外观
取25mL实验室样品于比色管中，在自然光线下目视观察.
4.4叔丁胺含量的测定
4.4.1方法提要
在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量，扣除试样中水分，得到权丁胺的含量.
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理.4.4.2.2氢气：体积分数大于99.9%，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性碳等进行净化处理.4.4.2.3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化.
4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID）灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何气相色谱仪，可进行毛细管色谱分析：4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或积分仪：4.4.3.3进样器：1uL微量注射器，或自动进样器.
4.4.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图和相对保留值见附录A.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱 30m×0.32mm×1.0μm（柱长×柱内径×液膜厚度）固定相 100%甲基聚硅氧烷柱箱温度/ 初始温度35C，保持4 min以升温速度20C/min升温至180C，保持2 min汽化室温度/ 200载气（N>平均线速度/（cm/s) 检测器温度/ 200 41空气流量/（ml/min） 350复气流量/（ml/min） 35分流比 30 = 1进样量/L 0 2
4.4.5分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定.用1L微量注射器注入0.2gL试样，以面积归一化法定量.
4.4.6结果计算
叔丁胺的质量分数w，数值以%表示，按式（1）计算：
(1 )
式中：
A叔丁胺的色谱峰面积：
A组分的色谱峰面积；
w-4.6测得的试样中水的质量分数的数值.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.
4.5色度的测定
按GB/T3143规定的方法进行.
4.6水分的测定
4.6.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应式为：
参加反应的碘的分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量.
4.6.2仪器
可使用：
4.6.2.2天平：分度值为0.0001g；
4.6.2.3注射器：2ml.
4.6.3试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液（市售试剂）.
4.6.4分析步骤
向库仑电量水分测定仪电解池中加人电解液，按仪器说明书调节仪器，使滴定池内达到平衡状态.当仪器进人工作状态后，按仪器说明书要求进行标定.
加人到库仑电量水分测定仪中，再次称量注射器，精确至0.0001g-并立即进行电量滴定.在库仑电量 用注射器吸取约0.1mL实验室样品（或根据实验室样品中的水含量调整），称量，精确至0.0001g，水分测定仪显示屏上直接读取水的质量，根据试料的质量，计算水含量.
4.6.5结果计算
水的质量分数w，数值以%表示，按式（2）计算：
式中：
由水分测定仪读取的水的质量的数值，单位为克（g）：
m-试料的质量的数值，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%.
5检验规则
5.1第3章要求中外观和表1规定的项目均为出厂检验项目.出厂检验应逐批检验.
5.2工业用叔丁胺以同等质量的均匀产品为一批.桶装产品以不大于100为一批，或以一贮槽（罐） 的产品质量为一批.
5.3工业用叔丁胺的采样按GB/T6680一2003中的7.1的规定进行.桶装产品采样单元数按GB/T6678中的规定进行.采样总量应保证检验的需要.样品分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，粘贴标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样地点、采样者姓名.密封避光保存.一瓶供检验用，一瓶备查.
5.4工业用叔丁胺应由生产厂的质量检验部门进行检验.每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号.
