中华人民共和国国家标准
GB/T 25785-2010
2-氨基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸钠)
2-Amino-4.6-dinitrophenol sodium (picramic acid sodium hydrate)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位:大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人:丰收、马有新、张秋玲、沈日烟.
2-氨基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸钠)
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
包装、运输、贮存以及安全和安全技术说明书. 本标准规定了2-氨基-4,6-二硝基酚钠(苦氨酸纳)的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、
本标准适用于2-氨基-4,6-二硝基酚钠的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHN;NaO;
相对分子量:221.10(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志(GB/T 191-2008,ISO780:1997,MOD)GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987 MOD)GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2005危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书编写规定
3要求
2-氨基-4,6-二硝基酚钠的质量应符合表1的规定.
表12-氨基-4.6-二硝基酚钠的质量要求
项 指 标(1)外观 棕红色膏状物(2)水分的质量分数/% 25 0~35 0(3)2-氨基-4.6-二硝基酚钠的质量分数(干品氨基值)/% 86 0(4)干品水不溶物的质量分数/% 0 1(5)干品酸不溶物的质量分数/% > 98 0 0.1(6)千品度(HPLC)/%
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于200g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603规定制备.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3水分的测定
按照GB/T23862006中的3.2"烘干法”进行.称取试样2g~5g(精确至0.0002g)烘干温度80℃~90℃,烘干至恒量.
5.42-氨基-4.6-二硝基酚钠含量(干品氨基值)的测定(化学法)
5.4.1原理
2-氨基-4,6-二硝基酚钠在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应.终点用淀粉-化钾试纸确定.
5.4.2试剂和溶液
a)盐酸;b)亚硝酸钠标准滴定溶液:r(NaNO)=0.1mol/L: c)淀粉-碘化钾试纸.
5.4.3仪器设备
一般实验室仪器.
5.4.4试样准备
5.4.5分析步骤
准确称取已烘干试样约0.5g(精确至0.0002g),置于400mL清洁干燥的烧杯中,加人250mL水及20mL盐酸,在电炉上加热完全溶解后,将此溶液冷却至0℃~10℃,然后把滴定管的尖端放人溶2
液中,在不断搅拌下,将亚硝酸钠标准滴定溶液(占总需量的95%左右)一次加人,然后把滴定管尖端取出液面,用水淋洗滴定管的尖端,再逐滴加人亚硝酸钠标准溶液,直至溶液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色,并保持5min不退色,即为终点.
在相同条件下做一空白试验.
5.4.6结果计算
2-氨基-4,6-二硝基酚钠含量(干品氨基值)以质量分数计,数值用%表示,按式(1)计算:
式中:
V-滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):V.一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):M2-氨基-4,6-二硝基酚钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C HNO;Na)= (-亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):221. 10] :试样的质量的数值单位为克(g).
5.4.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.5干品水不溶物的测定
5.5.1原理
将试样完全溶于热水,用玻璃砂芯漏斗G4抽滤,不溶物经干燥至恒量,测定水不溶物含量.
5.5.2仪器设备
a)玻璃砂芯漏斗:G4; b)吸滤瓶:500ml.
5.5.3试样准备
按本标准的5.3进行,将试样烘干至恒量.
5.5.4分析步骤
沸10min,趁热用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,并用热水充分洗涤至无色,然后置于恒温干燥箱中于100C~105℃,烘至恒量.
5.5.5结果计算
干品水不溶物含量以质量分数w:计,数值用%表示,按式(2)计算:
式中:
m-玻聘砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g).
m玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值.单位为克(g):
m-试样质量的数值,单位为克(g).
5.5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.6干品酸不溶物含量的测定
5.6.1原理
试样中加入一定量的盐酸和沸水,使试样完全溶解,用玻璃砂芯漏斗抽滤,不溶物经干燥恒量,测定酸不溶物含量.