中华人民共和国国家标准
GB/T 25787-2010
4，4'-二羟基二苯矾（双酚S）
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口
本标准起草单位：江苏敖伦达科技实业股份有限公司、南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：汪荣芬、许庆丰、李春梅.
4 4'-二羟基二苯矾（双酚S）
1范围
本标准规定了4，4'-二羟基二苯砜（双酚S）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于4，4'-二羟基二苯的产品质量控制.
结构式：
相对分子质量：250.27（按2007年国际相对原子质量）
分子式：CHOS
CAS RN: 80-09-1
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T605化学试剂色度测定的通用方法（GB/T605-2006，neg ISO6353-1：1982)GB/T2384-2007染料中间体熔点范围的测定通用方法GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定(ISO 6685:1982 IDT)GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987 MOD）GB/T21876-2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T8170-2008数值约规则与极限数值的表示修和判定
3要求
4.4'-二羟基二苯枫的质量应符合表1的要求.
表14.4'-二羟基二苯矾的质量要求
指 标项目 一等品 合格品(1）外观 白色结晶粉末(2）干品初熔点/℃C 245.0（3）4.4'-二羟基二苯枫纯度/% 99.50 95 00（4）2.4-双酶 S 含量/% 0 50（5）水分的质量分数/% 八 0.80 1 00
表1（续）
指项目 合格品（6）灰分的质量分数/% 1. 00（7）色度色度号 20（8）铁离子的质量分数/（mg/kg） 5
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定采样.所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查，
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3干品初熔点的测定
按GB/T2384-2006的规定进行.试样按本标准的5.5烘干后进行测定.两次平行测定结果之差应不大于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果.
5.44.4'-二经基二苯飘纯度及2，4-双酚s含量
5.4.1方法提要
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合固定相上，以乙晴和水及冰乙酸为流动相，分离4，4S 含量.
5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1~5.0）mL/min在此范围内其流量稳定性为土1%；b）色谱柱：长为150mm.内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为CODS5pm: 检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器：c）色谱工作站或积分仪：d）微量注射器：（10~25）zL，平头：e）超声波发生器.
5.4.3试剂和溶液
a）乙晴：色谱纯；b）冰乙酸；c）水：经0.45m滤膜过滤.
5.4.4色谱分析条件
b）波长：254nm； a）流动相：乙晴、水与冰乙酸的体积比为3316711；c)流量：0.8mL/min;d）进样量；5xL可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气.
5.4.5分析步骤
称取试样15mg（精确至0.1mg）至25mL容量瓶中，用乙晴充分溶解并稀释至刻度.用微量注射器吸取5uL试样溶液，注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理.
5.4.6结果计算
4 4'-二羟基二苯砜纯度及2，4-双酚S含量以 计，数值用%表示，按式（1）计算：
式中：
A一试样中组分i的峰面积数值：
∑A一试样中各组分的峰面积数值之和.
计算结果表示到小数点后两位.
5.4.7允许差
4 4-二羟基二苯碾纯度两次平行测定的结果之差应不大于0.2%.2.4-双酚S含量两次平行测定的结果之差应不大于0.05%，取算术平均值作为测定结果.
5.4.8色谱图
见图1.
1--未知物：2--未知物： 3--未知物：4-未知物：5--4.4-二羟基二苯矾： 624双酯 S.
图14.4'-二羟基二苯矾的液相色谱示意图
