中华人民共和国国家标准
GB/T 25934.1-2010
高纯金化学分析方法 第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量
Methods for chemical analysis of high purity goldPart 1:Ethyl acetate extraction separation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometryDetermination of impurity elements contents
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量； 第2部分：ICP-MS-标准加人校正-内标法测定杂质元素的含量；一第3部分：乙醚萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量.
本部分为第1部分.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分由长春黄金研究院负责起草.
本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿治研究总院、长城金银精炼厂、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草.
本部分主要起草人：陈菲非、黄蕊、陈永红、张雨、王德雨、龙淑杰、刘红、李爱端、李万春、于力、陈杰、张波、梁亚群、郭惠、李鹤.
第1部分：乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 高纯金化学分析方法 测定杂质元素的含量
1范围
GB/T25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法.
本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定，测定元素及测定的含量范围见表1.
表1
元 含量范围/% 含量范围/% 元 含量范围/% 元 含量范围/%Ag 0 000 02~0. 001 00 A1 0 000 02~0 001 00 As 0 000 02~0 000 98 Bi 0 000 02~0 001 00Cd 0 000 02~0. 001 00 Cr 0. 000 02~0 000 99 Cu 0 000 02~0 001 00 Fe 0 000 10~0 01 00Ir 0 000 02~0 001 00 Mg 0 000 10~0 001 00 Mn 0 000 02~0 001 00 Ni 0 000 02~0 00 99Pb 0 000 02~0 001 00 Pd 0 000 02~0 001 00 Pt 0 000 02~0 000 99 Rh 0 000 02~0 001 00 Sb 0 000 02~0 001 00: Se 0 000 02~0 001 00 Te 0 000 02~0 001 00 Ti 0 000 02~0 000 99Zn 0 000 10~0 001 00
2方法原理
试料用混合酸溶解，在1mol/L的盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成一定酸度的待测试液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的谱线强度.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度（电阻率≥18.2MΩ/cm）的水.
3. 10 乙酸乙酯：用盐酸溶液（3.8）洗涤2~3次后备用.
3.11标准贮存落液，
3.11.1银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加入10mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中.加入25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg银.
3.11.2铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸溶液（3.7）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度，混3.11.3砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，于100℃C~105C烘1h），置于 匀.此溶液1mL含1mg铝.100mL烧杯中，加人5ml氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热至完全溶解，加人50mL水、1滴酚酰乙醇溶液（1g/1)，用硫酸溶液（14）中和至红色刚消失再过量2mL，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.3.11.4锐标准贮存溶液：称取0.1000g金属锯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.3.11.5镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加人20mL度，混匀-此溶液1mL含1mg镉. 硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻3.11.6铬标准贮存溶液：称取0.2829重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105C烘1h），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5）.低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.此溶液1ml.含1mg铬.3.11.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铜.3.11.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于100m1烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铁. 3.11.9铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液液1mL含 1 mg铱.3.11.10镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先经780C灼烧1h的氧化镁（氧化镁的质量分数 ≥99.99%），置于100mL烧杯中加人20mL.盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温.将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镁.3.11.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释3.11.12镍标准存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锰.20 mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀-此溶液1mL含1mg镍.3.11.13铅标准存溶液：称取0.10000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铅.3.11.14钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至3.11.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钯.20mL混合酸（3.9），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铂.
3.11.16姥标准贮存溶液；称取0.3593g氯姥酸铵[光谱纯，分子式：（NH）RhCl]，加人20mL盐酸溶液（3.7），低湿加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg姥.
3.11.17标准贮存溶液：称取0.1000g金属锐（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.9），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg锑.
3.11.18晒标准贮存溶液：称取0.1000g金属硒（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸溶液（3.5），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此 溶液1mL含1mg硒.
3.11.19磅标准存溶液：称取0.1000g金属臻（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液（3.6）.低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg确.
3.11.20钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛（质量分数≥99.99%）于铂Ⅲ中，加人1mL氢氟酸 （3.4）、5mL硫酸（3.3），加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽，冷却，加人20mL水和2mL硫酸（3.3），加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg钛.
3.11.21锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人 20mL硝酸溶液（3.6），低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL.含1mg锌.
20mL混合酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg银、铝、砷、秘、镉、铬、铜、铁、、镁、锰、镍、铅、钯、铂、钝、梯、晒、碲、钛和锌.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪.
5试样
将试样碾成1mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成小碎片，放人烧杯中，加人20mL乙醇溶液（1溶液（3.5），加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用水反复洗涤金片3次，将金片用无尘纸包裹起来放人烘 箱在105℃烘干，取出备用.
6分析步骤
6.1试料
称取5.0g高纯金试样（5），精确至0.0001g.独立进行两次测定，取其平均值.
6.2空白试验
随同试料做空自试验.
6.3测定
6.3.1将试料（6.1）分别置于250mL烧杯中，加人30mL混合酸溶液（3.9），盖上表Ⅲ，低温加热使试冷却至室温，
