中华人民共和国国家标准
GB/T 26196-2010
Fireworks and firecrackersDetermination of carbon content inpyrotechnic positions-High frequency-infrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中华人民共和国柳州出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：商杰、赵伟平、吴文启、李奋、吴俊逸、严春、肖焕新.
烟花爆竹烟火药中碳含量的测定 高频-红外吸收法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.本标准涉及的烟火药是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行： b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件：e）试样的干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C.
1范围
本标准适用于烟花爆竹用烟火药中总碳含量的测定. 本标准规定了高规-红外吸收法测定烟花爆竹用烟火药中碳含量的方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，效励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧后，生成的二氧化碳由氧气载至红外检测器的测量池仪器自动测量其对红外光能量的吸收，计算可得试样中碳量.
4仪器和材料
实验室常用仪器和以下各项：
4.1红外碳硫分析仪
在选择的仪器工作条件下进行测定.符合以下要求者，可进行本方法的测定.
4.1.1灵敏度不低于0.0001%.4.1.2精密度应达到0.0002%. 4.1.3仪器的工作条件：见表1.
表1使用CS-902T高频红外碳硫分析仪的工作条件
仪器运行条件 参数值载气：氧气 99 9%输人氧气压力 0 08 MPa动力气（氮气）压力 高颜感应炉功率 0. 2 MPa~~0. 3 MPa 1 0 kW~2. 5 kW加压时间 15 s~20 s分析时间 30 s~60 s
GB/T 26196-2010
4.2鸽粒：粒度0.4mm~1.0mm，含碳量小于0.0008%.4.3陶瓷坩蜗：25mm×25mm，使用前应在马弗炉中于1200C灼烧4h，取出后置干燥器内冷却备用.4.4标准碳含量样品系列：采用碳含量为0.50%标准钢样、6.72%标准钢样、17.10%分析纯草酸钠和 47.05%分析纯邻苯二甲酸氢钾作为样品系列.4.5硝酸钾：分析纯.4.6防爆烘箱：精度为土2℃
5试样的制备
5.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样，试样应通过60目筛.5.2试样在4.6中规定的防爆烘箱中于50℃~55℃干燥3h后，置于干燥器内冷却至室温，
6分析步骤
6.1.2按仪器说明书进行仪器空载运行，确定高频炉和整机工作正常.通过燃烧选取的两个标准试样 6.1.1开启仅器预热1h，按表1确定的工作条件使仪器处于稳定状态.按6.5步骤来调整和稳定仪器.
6.2仪器校正
6.2.1空白校正：按仪器操作说明书，反复数次，直至稳定.一般认为空白值应小于0.001%即可.不同量程或通道，应分别测其空白值并校正.当分析条件变化时，如仅器尚未预热1h，氧气源、堆蜗或助6.2.2称取0.05g标准样品（4.4），精确至0.1mg，于坩埚底部，加人0.5g硝酸钾，上面覆盖约2g 熔剂的空白值发生变化时，要求重新测定空白并校正.钨粒(4.2).6.2.3将坩蜗放到坩蜗托上，升到燃烧位置.于同一量程或通道，按仪器校准步骤进行操作，同一标准样品测定3次～5次，得到一个重现性较好的结果.6.2.4将待测样品置于碳硫分析仪中，进行自动分析得到一个待测样品的碳含量近似值.6.2.5再选一个与待测样品碳含量相近的标准样品进行校正，误差应在规定的范围之内，否则应重新 校正，6.2.6以每个标准样品测定的平均值作为一点，两个标准样品得到两点形成标准曲线.
6.3.1发射药类：称取试样0.02g~0.04g，精确至0.1mg.6.3.2其他烟火药：称取试样0.05g~0.08g.精确至0.1mg.
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.5样品的测定
将试料置于坩埚底部，再加入0.5g硝酸钾，上面覆盖2g钨粒.将坩埚置于碳硫分析仪中，进行自动分析.仪器自动进行空白值扣除后显示结果.
7结果计算
仪器自动测定后，显示并打印出碳百分含量.所得结果按GB/T8170修约至小数点后第二位数字.
8允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2.如两次的允许差超出范围，应按标准方法重测，直到得到两次分析值在允许范围之内.
含量范围 允许整20 0 1 00
