中华人民共和国国家标准
GB/T26388-2011
Determination of dioxaneresidues in surfactantsGas chromatographicmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准是按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则进行编写的.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准修改采用EN12974：1999《表面活性剂用气液色谱/顶空程序测定乙氧基化烷基硫酸盐产品中1.4-二呕烷的含量》.
析方法，以及色谱质量选择检测器的应用，并将EN12974：1999中用于试验溶剂的N，N-二甲基乙酰胺 本标准在保留EN12974：1999所确定的毛细管柱色谱分析方法的基础上.增加了填充柱色谱的分改为N，N-二甲基甲酰胺.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口.
技股份有限公司、北京洛娃日化有限公司. 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院/国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）浙江费宇科
本标准主要起草人：姚晨之、刘彦芳、赵建利.
表面活性剂中二烷残留量的测定 气相色谱法
1范围
本标准适用于以环氧乙烷为原料生产的表面活性剂，如乙氧基化烷基硫酸盐、聚乙二醇等产品中残留的微量1，4-二氧六环（1.4-二吨烷）的测定.含此类表面活性剂的个人护理用品亦可参考使用本标准确定的方法，测定所含的1，4-二氧六环（1.4-二题烷）.
本标准适用于测定含不低于5mg/kg1，4-二烷（采用氢火焰离子化检测器）或2.5mg/kg1，4-二烷（采用质量选择检测器）的样品，当1 4-二烷含量超过100mg/kg时，需要增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T13173一2008表面活性剂洗涤剂试验方法
3原理
在顶空瓶中称量样品，然后加人标准溶液或溶剂.该密封瓶被放入顶空进样仅器中并达到热平衡.蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器、内标法或定量标准加入法被应用.
4试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水.
4.1N.N-二甲基甲酰胺（DMF）.4.21，4-二螺烷：纯度≥98%（p=1.03 g/mL，20C）. 注：DMF应该对14-二嗯烷和4-甲基-1.3-二感烷的峰不产生干扰.
4.34-甲基-1，3-二烷：纯度≥98%（p=0.98g/mL，20C），内标物.
5仅器
常用实验室仪器和以下各项.
5.1分析天平，感量0.1mg.5.2气相色谱仪，带程序升温装置和氢火焰离子化检测器（FID）或质量选择检测器（MSD）.5.3顶空进样器.
GB/T 26388-2011
5.4适合顶空设备使用的20mL玻璃瓶、密封垫及封口钳.5.5色谱柱：根据检测器类别选择，具体要求见8.1.5.6容量瓶：50mL和100mL.5.7气体密封注射器：1.00mL±0.01ml.
6标准溶液配制
6.1标准储备液
在50mL的容量瓶中加人大约40mLDMF，称取200mg士1mg的1，4-二曙烷，用DMF定容并混匀.此溶液含1.4-二曙烷4mg/ml.
6.2标准工作溶液
按表1移取不同体积的标准储备液（6.1），用DMF定容并混匀.配制成不同1，4二烷浓度的标准工作液，用于色谱定量分析.
表1各标准工作溶液配制
标准工作溶液编号 A B C D E移取标准储备液的体积/mL 0 0 0. 5 1 0 2 5 5 0用DMF定容体积/ml 1 4-照烷/(μg/ml) 100 100 20 100 40 100 100 100 200注：如果采用4-甲基-1.3二恶烷作为内标物（适用于内标法定量）则在定容前向每个容量瓶中加人相同量的4-甲基-1.3-二账烷，使各标准工作溶液中最终4-甲基-1.3-二感烷含量为40yg/mL（可以预先称取400mg±1 mg的4-甲基-1.3-二感烷用DMF稀释并定容至100mL-配制成浓溶液.再分别移取1.0mL.加人各标准工作溶液中）.
7样品准备
7.1样品处理
按照GB/T13173-2008第4章制备和贮存测试样品.
7.2制备测试样品溶液
7.2.1标准加入法
7.2.1.1分别在三个顶空样品瓶中加人2.00g土0.01g试样，对于1，4-二烷含量少于20mg/kg的样品，按7.2.1.2的程序测定.对于1.4-二吨烷含量为20mg/kg~100mg/kg的样品按7.2.1.3的程序测定.
7.2.1.2用1mL的气体密封注射器加下面的试剂到顶空样品瓶中：
a）第一个瓶中加1.00mL土0.01mL的标准溶液A.立即加盖密封，剧烈摇是至混合均匀：b）第二个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液B，立即加盖密封，剧烈摇晃至混合均匀，此溶液含加入的1，4-二烷10mg/kg：
c）第三个瓶中加1.00mL土0.01ml的标准溶液C，立即加盖密封，刷烈摇晃至混合均匀，此溶液含加人的1，4-二螺烷20mg/kg.
7.2.1.3用1mL的气体密封注射器加下面的试剂到顶空样品瓶中：
8）第一个瓶中加1.00ml土0.01mL的标准溶液A，立即加盖密封，剧烈摇晃至混合均匀： b）第二个瓶中加1.00mL±0.01mL的标准溶液D，立即加盖密封，剧烈摇晃至混合均匀，此溶液含加人的1 4-二烷50mg/kg：c）第三个瓶中加1.00mL土0.01mL的标准溶液E，立即加盖密封，刷烈摇晃至混合均匀.此溶液含加人的1 4-二烷100mg/kg.
7.2.2内标法
对于8.2中描述的已知响应因子和内标标准因子的试样可用以下方法测定：
称取2.00g土0.01g试样于顶空瓶中，再加人1.00mL土0.01mL的标准溶液A，立即加盖密封，刷烈摇晃至混合均匀，用于色谱测定.
注：采用内标法测定时，需使用4-甲基-1.3-二感烷作内标物.
8程序
8.1色谱条件
8.1.1色谐条件的选择取决于所用的仪器，可对下面所给出的条件进行一定的变更，以便为测定混合物提供合适的分离条件.
a）下面的条件适用于气相色谱-火焰离子化（GC/FID）毛细管柱分离，图1为典型样品示例图：进样口温度200℃：色谱柱：50m×0.53mm（i.d.）融熔硅毛细管柱（膜厚度：5.0pm），用5%苯基硅酮和95%甲基硅酮作固定相或相当者；柱设置如下： 1）初始湿度60“C保持3min；2）初始升温速率为4C/min到中间温度80℃；3）最后升温速率为30℃/min到最终温度300°℃；4）保持最终温度5min.检测器温度325℃： 载气：N或He，流速10mL/min；顶空进样条件应按仪器供应商推荐进行优化，试样在70C下平衡30min；进样时间1min，进样1mL.
