中华人民共和国国家标准
GB/T26417-2010
Chemical analysis methodsof praseodymium-neodymium alloy and the pounds-Determination ofREO relative contents
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由2个方法组成，2个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法，本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口. 本标准由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本标准方法1由北京有色金属研究总院、州虔东稀土集团股份有限公司参加起草.本标准方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、广东珠江稀土有限公司参加起草. 本标准方法1主要起草人：钟道国、潘建忠.本标准方法1参加起草人：宋永清、温斌、姚南红、刘竹英.本标准方法2主要起草人：刘鸿、谢璐.
本标准方法2参加起草人：崔爱端、钟新文、赵萍红、张弘强、林志阳、陈璐、宋耀.
错钦合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定
1范围
本标准规定了错合金及其化合物中稀土元素配分量的2种测定方法.
本标准适用于错致合金及其化合物中十五个稀土元素配分量的测定.方法1测定范围：2%00~%200%0006~%000PN*%00~%001 4 Pr10.0%~300%，Nd60 0%~90 0%，其他稀土元素0.03%~0.40%
方法1X射线荧光光谱法
2方法原理
土元素含量并计算其配分量. 试料经溶解蒸至近干，准确加入稀盐酸溶液溶解清亮，制成薄样，在X射线荧光光谱仪上测定各稀
3试剂与材料
3.1氧化铺（REO>99.5% LaO/REO>99.99%）.3.3氧化错（REO>99.5%，PrO/REO>99.99%). 3.2氧化铺（REO>99.5% CeO/REO>99.99%).3. 4氧化敏(REO>99.5% NdO/REO>99.99%)3.5氧化（REO>99.5%，SmO/REO>99.99%).3.6氧化铺（REO>99.5%，EuO/REO>99.99%） 3.7氧化（REO>99.5%，GdO/REO>99.99%）.3.8氧化试（REO>99.5% Tb O /REO>99.99%）. 3.9氧化铺（REO>99.5%，DyO/REO>99.99%).3.10氧化钦(REO>99.5%，HoO/RE0>99.99%）.3.11氧化饵（REO>99.5%，Er-O/REO>99.99 %）.3.12氧化(REO>99.5%，TmO/REO>99.99%).3.13氧化链（REO>99.5%，Yb;O/REO>99.99%）. 3.14氧化错（REO>99.5%，LuO/REO>99.99%）.3.15氧化亿（REO>99.5%，Y:O/REO>99.99%）.3.16过氧化氢（30%）.3. 17硝酸(p1. 42 g/mL).3.18盐酸（11）.3.19盐酸（397). 3.20稀土氧化物混合标准溶液（1)：称取0.2000g于900℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的氧化铺（3.2）于100mL烧杯中，用水湿润，加人10mL硝酸（3.17），滴加过氧化氢（3.16）助溶，低温加热溶解清亮，冷却后移入200mL.容量瓶中.
GB/T 26417-2010
3.21稀土氧化物混合标准溶液（2）：分别称取0.2000g于900C灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温（除氧化铺以外>的各单一稀土氧化物（3.13.3~3.15）于同一200mL烧杯中，用水湿润，加人30mL盐酸（3.18），低温加热溶解清亮[可滴加过氧化氢（3.16）助溶].冷却后移人200mL容量瓶（3.20）中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含各单一稀土氧化物1mg.
3.22滤纸片：p50mm，快速定性.3.23P10氢-甲烷气体：10%甲烷90%氯气.
4仪器与设备
4.1X射线荧光光谱仪：X光管功率≥3kW.4.2分光晶体：LiF200.4.3微量移液器：0.10mL~0.50mL，可调.
5试样
5.1错钕氧化物：将试样研磨后，在干燥箱内于105C烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用.5.2错合金：细屑状密封包装.
6分析步骤
6.1试料
6.1.2金属试料称取0.425g试样（5.2），精确到0 0001g，
6.2测定数量
称取两份试料（6.1)，进行平行测定，取其平均值.
6.3试样片的制备
6.3.1将试料（6.1）置于100ml烧杯中，加人5mL盐酸（3.18）和少许过氧化氢（3.16），于低温溶解清亮，蒸至近干，冷却后准确加人5.0mL盐酸（3.19），溶解清亮混匀.6.3.2用微量移液器（4.3）移取0.30mL试液（6.3.1），均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片（3.22）上，放置20min，在红外线灯下烘干，待测，每份试样制备2片样片.
6.4标准样片的制备
按表1称取经900C灼烧1h后，置于干燥器中冷却至室温的氧化错、氧化铵于一系列100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.18）.低温溶解清亮，冷却后按表2准确移取混合标准溶液（3.21）于对应的烧 杯中，低温蒸至近干，冷却后准确加人5.0mL.盐酸（3.19）溶解清亮摇匀.溶液中稀土浓度为100mg/mL，标准系列的配分值见表2.按6.3.2操作制备标准样片，待测.
表1
标准序号 2 3 4 5 6 7 8 9 10称取PrO/mg 45 70 80 90 100 105 110 125 130 150称取NdO/mg 449 407 5 420 402.5 397 357.5 384 375 358 8 346.3滨加标准液（3.21)/ml 6 00 22. 50 0 7 50 3. 00 37 50 6 00 0 11. 25 3.75
表2
标液 稀土氧化物配分量/%编号 LaO CeO: Pr.O Nd O Sm:O Ea;O GdO Th O; Dy:O Ho O Er.O Tm:O Yb;0 10O Y:O1 0 08 0 08 9 08 89 88 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 082 0 30 0.30 14 30 81.80 0.30 0 30 0 30 0 30 0 30 0 30 0 30 0.30 0 30 0 30 0 303 0 16 00 84 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 04 5 0 10 0 04 0 10 0 04 20 04 18 10 79 44 80 60 0 10 0 04 0 04 0 10 0 10 0 04 0 04 0.10 0 04 0 10 0 04 0 10 0 04 0 10 0. 10 0 04 0 04 0 10 0.10 0 04 0 10 0 046 0 50 0.50 21 50 72 00 0 50 0.50 0.50 0.50 0 50 0.50 0 50 0 50 0 50 0.50 0 507 0 08 0 08 22 08 76.88 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0 08 0.08 0 08 0 08 0 088 0 25 00 75 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 09 0 15 0 15 26 15 71 90 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 15 0 1510 0 05 0 05 30 05 69 30 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05 0 05
6.5 分析条件
条件见表3. 激发电压：50kV：激发电流：60mA；细准直器；LiF200晶体；FC-SC计数器联用；真空光路.其他
表3
元累 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb分析线20/(*) 82 91 79.05 68 25 72.16 59 53 63 58 61 13 58 85测量时间/s 30 30 20 20 30 30 30 30元累 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y分析线 La K20/(*> 56.52 48.32 46 44 50 80 49 06 41 40 23 76测量时间/s 30 30 30 30 30 30 20
6.6测定
将标准系列各稀土元素的含量输入计算机，按照分析条件（6.5）测定标准样片（6.4），由计算机计算得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数，再测定试样片（6.3），由计算机计算校正输出各稀土元 素质量分数.
7分析结果的计算与表述
7.1按式（1）计算归一化后待测稀土元素氧化物的配分量（%）：
式中：
待测稀土元素的氧化物质量分数（%）：
∑x一稀土元素的氧化物质量分数之和（%）.
7.2按式（2）计算归一化后待测稀土元素单质的配分量（%）：
