中华人民共和国国家标准
GB/T26793-2011
库仑法微量水分测定仪
Coulometrymicro water teller
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国机械工业联合会提出，
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124）归口.
本标准起草单位：山东三泵科森仪器有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、国家分析仪器质量监督检验中心、西安热工研究院有限公司、中石化齐鲁石化公司胜利炼油厂.
本标准主要起草人：王国峰、吴元海、吴荣坤、袁正、孟玉婵、徐力.
库仑法微量水分测定仪
1范围
本标准规定了库仑法微量水分测定仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等.本标准适用于库仑法微量水分测定仪（以下简称"仪器”）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T191-2008包装储运图示标志（ISO780：1997 MOD）GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB4793.12007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求（IEC61010-1:2001 IDT) GB/T7600-1987运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）GB/T11606-2007分析仅器环境试验方法GB/T133842008机电产品包装通用技术条件
3要求
3.1正常工作条件
仪器正常工作条件应满足：a）环境温度5C~30℃C；b）相对湿度应不大于80%；c）无影响仅器使用的振动和电磁干扰； d）室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置：e）供电电源：电压220V士22V.频率50Hz士1Hz.
3.2测量范围
测量范围为 10 pg~10 mg(H;O).
3.3准确度
仪器准确度为：a）10μg~1mg（H;O）范围，示值误差不应超过士5μg；b）1mg（H:O）以上时，相对误差不应超过土0.5%.
相对标准偏差（RSD）不应大于3%.
3.4重复性
3.5灵敏阔灵敏阔不应大于1μg（HO）.
3.6电解电流最大电解电流不应小于200mA.
3.7电解平衡稳定时间
电解平衡后的稳定时间应为60s士5s.
GB/T 26793-2011
3.8磁力搅拌器
磁力搅拌器搅拌速度应可调，搅拌棒应同步转动.
3.9库仑滴定池
库仑滴定池加工材料宜用透明玻聘，由电解电极、测量电极、干燥管、电解池、磁力搅拌棒组成，电解池应有进样口，池瓶底部应平整易于搅拌棒同步转动，池瓶各口均采用磨口.电解电极要保证能通过200mA以上电流，测量电极要保证仪器有足够的灵敏度.
3.10仪器外观
外部零件结合处应整齐，表面无粗糙不平现象；开关按键操作灵活可靠，紧固部位应无松动，转动部位应 电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象：灵活平稳，
3.11安全性
3.11.1标志和文件
应符合GB4793.1-2007中第5章的规定.
由交流电网供电的仪器，其接触电流应符合GB4793.1一2007中6.3的规定.
3.11.2.2保护接地
由交流电网供电的仪器，其保护接地应符合GB4793.1-2007中6.5.1的规定.
3.11.2.3介电强度
电源输人端与外壳可触及导电零部件之间施加1500V交流有效值的试验电压，历时1min，不应出现击穿或重复飞弧现象.
3.12仪器成套性
按具体仪器标准规定，
3.13电源适应性
在电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz范围内，仅器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求.
3.14环境适应性
在GB/T11606-2007中I组规定的温度、相对湿度范围内，仪器应符合3.2、3.3、3.6、3.7、3.8的要求.
3.15运输、运输贮存
仪器在包装状态下，按GB/T11606一20072.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验，高温贮存试验和跌落试验的项目进行试验.其中高温55℃；低温一40C（液晶显示器类的仪器推荐试验温 度-20C）：交变湿热其相对湿度95%、温度40℃：倾斜跌落高度250mm.试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合3.2~3.12要求.
4试验方法
4.1试验条件
4.1.1本试验方法均应在3.1所规定条件下进行.4.1.2仪器在试验前应通电预热10min.
4.2测量范围、准确度、重复性
4.2.1试验设备
包括：
a）0.5μL微量进样器，总容量相对误差小于士5%；b）5pL微量进样器，总容量相对误差小于士4%；
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c）10pl微量进样器，总容量相对误差小于士4%；d）250uL微量进样器总容量相对误差小于士2%；f）平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂（见GB/T7600-1987 e）1000pL微量进样器，总容量相对误差小于土2%；中3.1、3.2规定的方法制备）；g）含水标液（3.8~4.2）mg/mL；h）纯净水.
4.2.2试验程序
按仪器说明书规定要求，将电解池两插头分别插入电解、测量插座（两球电极或双铂金电极为测量电极），旋动搅拌速度旋钮，使其液面有旋涡，面溅不到池壁上.此时电解与测量若均指示为零，同时观察电解液呈酱红色时说明电解液里含有过量酿，应向电解液中加人适量纯净水，使其有电解电流指示. 这时显示屏有计数显示，直至终点指示灯亮，蜂鸣器响，其空白电流指示和测量电位指示或滴定速度都比较稳定，按启动键回零，直到1min之内数字显示仍为零，即可进行以下操作.
a）抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示100μg~1000μg，进行3次测定，计算3次测定平均值与标准物质的标称值之差. 抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示大于1000μg，进行3次测定，计算3次测定平均值相对误差.
注：在无含水标液的情况下可用0.5pl.5xL微量进样器分别抽取0.1L、1pL.2L纯净水各3次，注人到电量法卡尔费体试剂中，计算3次测定的各平均值与进样器抽取纯净水量的理论值之差.
b）用10gL微量进样器，抽取5uL~10μL纯净水，注人到电量法卡尔费休试剂中，经电解仪器能达到稳定状态.
注：此试验电解时间很长、电量法卡尔费休试剂容易失效.
c）抽取含水标液，注人到电量法卡尔费休试剂中，进样量能使仪器显示约100pg，进行6次测定，按式（1)计算相对标准偏差（RSD）.
RSD = 1
式中：
X--第次测得微量水分值，单位为微克（gg）；X一六次测量结果的算术平均值，单位为微克（pg）；i测量次数序号；n测量总次数（此处n=6）.
4.3灵敏阔
4.3.1试验设备
包括：
a）0.5uL微量进样器，总容量相对误差小于5%； b）无水甲醇（分析纯）；c）平衡稳定的电解池一套，清洗干净、并干燥、装好电量法卡尔费休试剂（参照GB/T7600-1987中3.1、3.2规定的方法制备）.
4.3.2试验程序
用0.5uL的微量进样器抽取0.5pL无水甲醇（抽取前用无水甲醇清洗3次~5次）注人电解池中，记录仪器示值.根据显示值再按比例减少进样量，使其示值最小.
4.4电解电流
4.4.1试验设备
包括：
a）准确度等级不低于1.5级，量程500mA的数字万用表或电流表；
