中华人民共和国国家标准
GB/T26812-2011
Preparation method ofreference solutionsfor the measurement of ion selective electrodes
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)归口.
本标准起草单位:上海精密科学仅器有限公司、上海市计量测试技术研究院、华东师范大学、上海雷磁仪器厂浦东联营厂.
本标准主要起草人:王巧梅、金春法、吴建忠、丁敏、何品刚、何海东.
离子选择电极 校准溶液制备方法
1范围
本标准规定了离子选择电极校准溶液制备用的试剂、设备、步骤等.本标准适用于钠离子、氯离子、氟离子、硝酸根离子的选择电极、氨气敏电极校准溶液的制备.本标准亦适用于相应的离子浓度计校准溶液制备.
2溶液种类
本标准列有六种溶液,其组成浓度见表1.
表1溶液种类及其浓度
溶液代号 溶液名称 名称 试剂 分子式 贮备液浓度 mol/L 校准溶液浓度 mol/ILa 钠离子 氯化钠 NaC1 10- 10~10-b 氯离子 氯化钠 10"N 10-1 10~1~10c 氟离子 氟化钠 NaF 10- 10-1~10-7d 铵离子 氯化铵 NH CI 10-1 10-~10e 硝酸根离子 硝酸钾 KNO 10-1 10-1~10-f 钾离子 氨化钾 KC1 10-1 10-1 ~10
试验用的试剂:
a)氯化钠:优级纯:b) 氟化钠:优级纯:c) 氯化铵:优级纯:d) 氯化钾:优级纯: 硝酸钾:优级纯;e) f) 水:电导率不大于0.1×10S/cm(钠离子0.2×10S/cm)去离子水;g) 无铵水:按附录A配制;h) 亚沸水.
4设备
试验用的设备及器Ⅲ:
a)分析天平;最大释量不大于200g,检定分度值0.1mg;b) 1000mL容量瓶:A级;d) c) 100mL移液管:A级: 电热干燥箱:有盖称量瓶;f)100mL烧杯;g) 聚乙烯瓶; 亚沸水蒸馏器.h)
5溶液制备
5.1警告
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用
5.2环境条件
a)环境湿度:(20土2)℃; b)相对湿度:不大于85%.
制备溶液的基本环境条件:
5.3贮备液的组成
本标准六种贮备液溶液的组成和制备1L溶液所需的标准物质见表2.
表2贮备液的组成
试剂 贮备液浓度 标准物质质量济液代号 溶液名称 名称 分子式 mol/L ga 钠离子 氯化钠 1D"N 10-1 5 844 3b 氯离子 氯化钠 NaCI 101 5 8443c 氟离子 氟化钠 NsF 10 4 198 8d 离子 氯化铵 NHCI 10 5 349 1硝酸根离子 硝酸钾 KNO 10~1 10 101 3f 钾离子 氯化钾 KCI 101 7 455 1
5.4溶液的制备方法
5.4.1钠离子溶液
钠离子溶液制备方法:
a)将氯化钠故人称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温.b) 制备浓度为10mol/L的溶液:准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠,放人烧杯中,用少量的去离子水溶解,移人1000mL容量瓶中.烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并入容量瓶
中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可.制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中.c)取贮备液制备(10²~10°)mol/L溶液,用去离子水逐级稀释:制备10mol/1L和10mol/Ld)制备及保存溶液的器Ⅲ应在1:3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用. 溶液,用亚沸水逐级稀释.
5.4.2氯离子溶液
氯离子溶液制备方法:
a)将氯化钠放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却 至室温:b)制备浓度为10-mol/1.的溶液:准确称取5.8443g经过干燥的氯化钠,放人烧杯中,用少量的去离子水溶解,移人1000mL容量瓶中.烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并人容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可.制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中.c)取贮备液用逐级稀释法制备其他浓度的溶液. d)制备及保存溶液的器Ⅲ应在1:3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用.
5.4.3氟离子溶液
氟离子溶液制备方法:
a)将氟化钠放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(105~115)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却至室温:b)制备浓度为10"mol/L的校准溶液:准确称取4.1988g经过干燥的氟化钠,放入塑料烧杯中,用少量的去离子水溶解,移人1000mL容量瓶中,烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液c)取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液. 并人容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可.制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中.d)制备及保存溶液的器Ⅲ应在1:3硝酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用.
5.4.4铵离子溶液
铵离子溶液制备方法:
a)将氯化铵放人称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却至室温.b)制备浓度为10"mol/L的校准溶液:准确称取5.3491g经过干燥的氯化铵,放入烧杯中,用少量的无铵水溶解,移人1000mL容量瓶中,烧杯至少用无铵水冲洗三次,洗液并入容量瓶 中,用无铵水稀释至刻度,摇匀即可.制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中.c)取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液.d)制备及保存溶液的器Ⅲ应在1:2盐酸溶液中浸泡24h,并清洗干净,干燥后备用.
5.4.5硝酸根离子溶液
硝酸根离子溶液制备方法
a)将硝酸钾放入称量瓶中,置于干燥箱内,在(100~110)℃温度下干燥2h,并放入干燥器中冷却至室温,b)制备浓度为10mol/1的溶液:准确称取10.1013g经过干燥的硝酸钾,放人烧杯中,用少量的去离子水溶解,移人1000mL容量瓶中.烧杯至少用去离子水冲洗三次,洗液并人容量瓶 中,用去离子水稀释至刻度,摇匀即可,制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中.c)取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液.