GB/T 27567-2011 工业用吡啶.pdf

化学试剂,工业用,标准化,标志,试验,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T27567-2011

工业用吡啶

Pyridine for industrial use

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准起草单位:红太阳集团有限公司.本标准参加起草单位:安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司.本标准主要起草人:刘奎涛、邢平、邢华忠、李前进、韦琛鸿、蔡荣贵.

工业用吡啶

1范围

本标准规定了工业用吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用吡啶.分子式:CHN结构式:

相对分子质量:79.10(按2007年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位--铂-钻色号)GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则ISO 760 1978 NEQ) GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T6283-2008,GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法

3要求

3.1外观透明液体.

3.2技术要求

工业用吡啶应符合表1所示的技术要求.

表1技术要求

项 指标吡啶u/% 99 9色度Hazen单位(铂-钻色号) 20水,x/% 0 1蒸发残渣/% 0.01氯化物(以CI计),/% 0 000 5硫酸垫(以SO 计)./% 0 001(NH )/% 钢(Cu)试验 通过试验 0 002密度p/(g/cm²) 0 980~0 985还原高锰酸钾物质试验 通过试验与水混合试验 通过试验

4试验方法

4.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施.

4.2一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备.

4.3外观的测定

在具塞比色管中加人实验室样品,在日光或日光灯下目测.

4.4吡啶含量的测定

4.4.1方法概要

用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测.

4.4.2试剂

4.4.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化:4.4.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;2

4.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化.

4.4.3仪器

定,线性范围满足分析要求.

4.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站.

4.4.3.3进样器:微量注射器,1gl

4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件:

推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2.典型的毛细管柱色谱图见图A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用.

表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件

色谱柱 固定相为徐聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度 30 m × 0. 32 mm × 0. 5 pm柱盟/℃ 100汽化室温度/C 220检测器温度/ 220载气(N;)流量/(mL/min) 1.0空气流量/(mL/min) 400氢气流量/(mL/min) 40分流比 进样量/L 100 10. 2

4.4.4分析步骤

启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果.

4.4.5定量方法

面积归一法.

4.4.6结果计算

毗啶的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:

.(1)

式中:

A ∑A-组分的峰面积之和; -吡啶的峰面积;按4.6测得的以质量分数表示的水分数值.

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.

4.5色度的测定

按GB/T3143的规定进行.采用50mL比色管.

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