中华人民共和国国家标准
GB/T27803-2011
二氧化氯固体释放剂分析方法
Analysis method for solid position releasing chorine dioxide
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、上海文华消毒药业科技有限公司、张家口市绿洁环保化工技术开发有限公司、四川金钟环保科技有限公司、南京华源水处理工业设备厂.
本标准主要起草人：郭风鑫、鲍立峰、宋红安、陈天朗、贺启环、范祥.
二氧化氯固体释放剂分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了二氧化氯固体释放剂的外观、二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量、稳定性、砷含量和重金属含量的分析方法.
本标准适用于二氧化氯固体释放剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3安全提示
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医.
4一般规定
级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三HG/T 3696.1、HG/T 3696.2 HG/T 3696.3 的规定制备.
5外观检验
在自然光下用目视法判定外观.
6二氧化氯释放量与标识量的比的测定
6.1方法提要
用丙二酸掩蔽活化后试液中的次氯酸根，加入碳化钾与二氧化氯和亚氯酸根反应，用硫代硫酸钠标
GB/T 27803-2011
准溶液滴定生成的碘，得出二氧化氯和亚氯酸根总含量；再取一份同样量的试液活化后用氮气吹走二氧化氯和氯气，再加人碘化钾与残留的亚氯酸根反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出二氧化氯含量.
6.2试剂和材料
6.2.1高纯氮气.6.2.2丙二酸溶液：100g/L. 6.2.3硫酸溶液：186.2.4碘化钾溶液：100g/L6.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaSO）≈0.1mol/L6.2.6淀粉指示液：5g/L（使用期为2周）.
6.3分析步骤
6.3.1试验溶液的制备
一元包装和二元包装的试验溶液按下列方法制备：
a）一元包装的称样量：根据二氧化氯的含量称取一定量的试样（使二氧化氯溶液浓度控制在500 mg/L~2 000mg/L范围内) 精确至 0 000 2g；b）二元包装的称样量：根据配方比例和二氧化氯的含量分别称取一定量已充分混匀的主体和活 化剂（使二氧化氯溶液浓度控制在500mg/L~2000mg/1.范围内），精确至0.0002g；c）将称取的试样置于已预先加有约100mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.放置活化30min（也可采用产品说明书规定的时间，但不得超过60min），该溶液为试验溶液A，立即同时取样用于二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定.
6.3.2测定
6.3.2.1取250mL碘量瓶，加人50mL水，用移液管移入20mL试验溶液A.加入3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3min.加入10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，水封并混匀，置于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V.
6.3.2.2取250mL碘量瓶，加人50mL水，用移液管移人20mL试验溶液A，放入通风橱内，将高纯氮气的吹管插入碘量瓶的溶液中，吹人高纯氮气至溶液黄绿色消失后再吹20min（用空气代替高纯氮气时，应嫩空白对比试验）.加人3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3min.加10mL硫酸溶液，再加人10mL碘化钾溶液，混匀，水封置于暗处静置5min.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近 终点时加人1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V
6.4结果计算
二氧化氯含量以二氧化氯（C1O）的质量分数u计，按式（1）计算：
二氧化氯释放量与标识量的比以w：计，按式（2）计算：
式中：
V一按6.3.2.1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：
V：-按6.3.2.2滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：m-试料质量的数值单位为克（g）；M二氧化氯（ ClO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=13.49）；二氧化氯固体释放剂产品标识量的数值. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
7亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定
7.1方法提要
用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘：调节pH<0.1，氯气、亚氯酸盐、二氧化氯和氯酸根与碘化钾反 分别取两份试验溶液，调节不同的pH，在pH约为2.加碘化钾与氯气、亚氯酸根和二氧化氯反应，应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出亚氯酸根和氯酸根相对残留量. 7.2试剂和材料 7.2.1盐酸. 7.2.2硫酸溶液：18.7.2.3碘化钾溶液：100g/L.7.2.4溴化钾溶液：50g/L；7.2.5饱和磷酸氢二钠溶液. 配制：称取5g溴化钾，溶于100mL水中，储存于棕色瓶中（使用期为1周）.7.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaSO）≈0.1mol/L.7.2.7淀粉指示液：5g/L（使用期为2周）. 7.3分析步骤 7.3.1取一个250mL碘量瓶，加人50mL水，再用移液管移人20mL试验溶液A（与6.3.2同时取样），加人10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，水封并混匀，置于暗处静置5min.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V. 7.3.2另取一个500mL碘量瓶，加入1mL溴化钾溶液和10mL盐酸，混匀后用移液管移取20mL试验溶液A（与6.3.2同时取样），立即塞住瓶塞，水封并混匀.置于暗处反应20min，然后加入10mL碘化钾溶液，盖上瓶塞剧烈震荡5s，稍打开碘量瓶塞，立即沿瓶壁加人25mL饱和磷酸氢二钠溶液，加续滴至蓝色刚好消失为止，同时用蒸馏水作空白试验.用试验溶液的所消耗的体积减去空白试验消耗 水至最后体积为200mL~300ml.用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继的体积记为V. 7.4结果计算 亚氯酸根和氯酸根合量以u：计，按式（3）计算： 亚氯酸根和氯酸根相对残留量以w：计，按式（4）计算：
