中华人民共和国国家标准
GB/T27884-2011
煤基费托合成原料气中H2、N2、 CO、CO2和CH4的测定气相色谱法
Determination of hydrogen nitrogen，carbon monoxide carbon dioxide and methane in the coal-based F-T synthesisfeed gas-Gas chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：中科合成油技术有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、内蒙古伊泰煤制油有限责任公司、山西涨安煤基合成油有限公司.本标准主要起草人：李英、李莹、樊改仙、贾瑞、杨勇、李永旺.
煤基费托合成原料气中H、N2、 CO、CO和CH的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了煤基费托合成原料气中H：N、CO.CO：和CH的气相色谱测定方法.本标准适用于表1所示范围的煤基费托合成原料气中H：、N、CO)、CO：和CH，组分含量的测定.
表1煤基费托合成原料气中H、N、CO、CO和CH的测定范围
组分 测定范围（体积分数）/%氢气 45~70一氧化碳 氮气 0 1 ~5. 0 25~40二氧化碳 0 1~5. 0甲烷 0 1~15
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4946气相色谱法术语 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T10410人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法
3术语和定义
GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
费托合成Fischer-Tropsch synthesis
成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程. 煤间接液化技术之一，它以合成气（CO和H）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合
3.2
煤基费托合成原料气feedgasforcoal-based F-Tsynthesis
以煤或焦炭为原料经气化制成的、用于费托合成的混合气体.
4方法提要
试样被载气（氢气）带人色谱柱，在以碳分子筛为固定相的色谱柱内H：N：CO、CO：和CH被分
GB/T 27884-2011
离，通过热导检测器检测并记录其色谱图，把试样组分的色谱峰与标准气相应组分的色谱峰相比，根据保留时间进行各组分定性，按校正面积归一化法计算各组分的含量.
5试剂与材料
5.1载气：氯气，纯度>99.99%.
5.2标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，按GB/T5274制备.
标准气的组分必须处于均匀的气态.与样品相比，对于浓度不大于5%的组分，标准气中相应组分的浓度应不大于10%，也不低于样品中相应组分浓度的50%，对于浓度大于5%的组分，标准气中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的50%，也不大于该组分浓度的50%，
6仪器与设备
6.1气相色谱仪
配有填充柱进样口、六通进样阀及热导检测器（TCD）.
6.2色谱柱
6.2.1柱管
锈钢管.长度与内径见表2. 用对被测组分呈情性和无吸附性的材料制成.可选用不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管，优先选用不
6.2.2固定相
碳分子筛，规格见表2.
6.2.3色谱柱的填充
将柱管内部洗净烘干后在柱出口端填人少量玻璃棉，并用纱布裹好与真空泵连接然后从柱入口端装人固定相，装填过程中应轻轻藏打柱管，装满后填人适量玻璃棉.色谱柱应填充紧密均匀.
6.2.4色谱柱的老化
将装填好的色谱柱与色谱仪连接，断开检测器，通人载气，柱箱温度调节到180C，以40mL/min的载气流速老化4h~8h.
6.2.5色谱柱的分离
按GB/T10410规定，以相邻两峰的谷深A与较小峰的峰高B的比值A/B为分离度（在小组分相邻于大组分时，取小峰的斜率作为基线，见图1)，当组分含量大于5%时，A/B应大于0.8；当组分含量小于5%时，A/B应大于0.4.
A两峰间峰谷深：B---两相邻峰高于基线的较小峰的高.
图1组分在色谱柱上的分离效果
7取样
7.1取样要求
警示1：应注意取样容器及其管线的密封性，防止气体泄露导致的中毒、爆炸等危险发生. 取样应选择在流路的截面组分浓度基本均一的位置，避开合流点附近.警示2：应注意取样位置的隔热，防止烫伤.
7.2取样方法
7.2.1直接采取试样
当气源离分析装置距离较近时，可以直接使试样通过取样管或导管直接进入气相色谱仪.取样前应排除取样管中的余气，至少置换3次.
7.2.2使用试样容器采取试样
在常压状态下可采用玻璃注射器（图2）或金属采样袋（图3）采取试样，取样前应排除取样管中的余气至少置换3次.取样后应在2h内进行分析.
1--试样：2- 三通旋塞：4--100mL玻璃注射器. -g 塑料管：
图2玻璃注射器
