中华人民共和国国家标准
GB/T27885-2011
煤基费托合成尾气中H2、N2、CO、 CO2和C～C：烃的测定 气相色谱法
carbon dioxide and C ~Cg hydrocarbons in the coal-based F-T Determination of hydrogen nitrogen，carbon monoxidesynthesis tail gas-Gas chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：中科合成油技术有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、内蒙古伊泰煤制油有限责任公司、山西淄安煤基合成油有限公司.本标准主要起草人：李英、李莹、樊改仙、贾瑞、杨勇、李永旺.
煤基费托合成尾气中H、NCO、 CO和C~C：烃的测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了煤基费托合成尾气中H、N、CO、CO、C~C饱和烃和不饱和经的气相色谱测定方法.
本标准适用于表1所示范围的煤基费托合成尾气中H、N、CO、CO、C~C饱和烃和不饱和烃组分含量的测定.
表1煤基费托合成尾气主要组分的测定范围
组 分 测定范围（体积分数）/%氢 25~70氮 0 1~15一氧化碳 5 0~30二氧化碳 1 0~25甲烷 10~40乙烷 乙烯 0 1~10 0. 1~10丙烷 0 1~5.0丙烯 0 1~5.0正丁烷 0. 1~3 0正丁烯 0 1~3.0正戊烷 0 05~0 5正戊烯 0 05~1.0正已烷 g²0~[00正已烯 0. 01~0. 5正庚烷 正庚烯 ~[0°0 0 01~0. 1正辛烷 0 01~0. 1正辛烯 0 01~0 2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T10410人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法
3术语和定义
GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
费托合成Fischer-Tropsch synthesis
煤间接液化技术之一，它以合成气（CO和H）为原料在催化剂（主要是铁系）和适当反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料的工艺过程.
3. 2
煤基费托合成尾气tail gas for coal-hased F-Tsynthesis
费托合成反应后，经气液分离后的气体.
4方法提要
采用两台气相色谱仪进行煤基费托合成尾气的测定.1）以氮气做载气，通过PLOT/ALO石英毛细管色谱柱进行组分分离、用氢火焰离子化检测器2）以氢气做载气，通过碳分子筛（TDX-01）柱进行组分分离、用热导检测器（TCD）完成H、N、 （FID）完成烃类（C~C饱和烃和不饱和烃）的测定：CO、CO和CH的测定；采用校正面积归一化法计算各组分的含量：两台色谱仪的结果用甲烷关联做归一化处理.
5试剂与材料
5.1材料
5.1.1高纯氢气：纯度大于99.999%.5.1.2空气：纯度大于99.999%（用分子筛脱水）.5.1.4氢气：纯度大于99 99%. 5.1.3高纯氮气；纯度大于99.999%.
5.2标准气
5.2.1组成
标准气组成应与费托合成工艺相匹配，保质期1年：有以下两种：1）由H、N、CO、CO和CH组成的混合气； 2）由C~C饱和烃和不饱和烃组成的混合气.
5.2.2一般要求
组分的浓度应不大于10%，也不低于样品中相应组分浓度的50%.对于浓度大于5%的组分，标准气 标准气的组分必须处于均匀的气态.与样品相比，对于浓度不大于5%的组分，标准气中相应中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的50%，也不大于该组分浓度的50%.
6仪器与设备
6.1气相色谱仪
使用两台气相色谱仪，其中一台配有热导检测器，另一台配有氢火焰离子化检测器.采用气体六通阀进样器进样，材质为不锈钢.
6.2色谱柱
6.2.1TDX-01柱
6.2.1.1桂管
用对被测组分呈情性和无吸附性的材料制成，可选用不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管，优先选用不锈钢管.长度与内径见表2.
6.2.1.2周定相
碳分子筛，规格见表2.
6.2.1.3柱管填充
装人固定相，装填过程中应轻轻藏打柱管，装满后填人适量玻璃棉.色谱柱应填充紧密均匀. 将柱管内部洗净烘干后在柱出口端填人少量玻璃棉，并用纱布裹好与真空泵连接，然后从柱入口端
6.2.1.4色谱柱的老化
的载气流速老化4h~8h. 将装填好的色谱柱与色谱仪连接，断开检测器，通人载气，柱箱温度调节到180C，以40mL/min
6.2.2PLOT/ALO 桂
6.2.2.1桂管
推荐使用长50m，内径0.53mm的PLOT/AL:O熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本标准精密度要求的毛细管柱.要求相邻组分色谱峰的分离度满足6.2.4的规定.
6.2.2.2色谱柱的老化
色谱柱在工厂已经老化和调整并给出所需的分离和时间选择.初次实验时，按表3所述色谱条件操作，柱箱温度达到190C，恒温2h，以除去色谱柱中可能残留的组分，然后降到室温.
6.2.3色谱柱及使用条件
色谱柱及其使用条件见表2.
表2色谱柱及使用条件
色谐柱 TDX-01 PLOT/AL;O固定相 碳分子筛 涂绩氧化铝的多孔层开管柱粒度 0. 178 mm ~ 0. 150 mm (80 目 ~ 100 目) 0 07 mam
