中华人民共和国国家标准
GB/T28901-2012
焦炉煤气组分气相色谱分析方法
Analysis of coke-oven gas position by gas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口.本标准起草单位：宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：刘翠华、葛宜运、孙伟、张进莺、徐是、曾立强.
焦炉煤气组分气相色谱分析方法
1范围
本标准规定了焦炉煤气中主要常量组分的气相色谱分析方法.
本标准适用于炼焦生产的净煤气中氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组分的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4946气相色谱法术语GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T9977焦化产品术语
3术语和定义
GB/T4946和GB/T9977界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
用带有热导检测器的气相色谱仪，通过气相色谐柱来分离试样中的组分，并通过积分仪或微处理机得的试样色谱峰峰面积与标准气色谱峰峰面积相比较，来计算各组分的含量. 记下各组分的色谱峰峰面积数值.在相同操作条件下，采用外标法分析已知组分含量的标准气体，把测
5仪器及材料
5.1标准气
分析需要的标准气可采用国家二级标准物质或按GB/T5274制备.
标准气的组分应处于均匀的气态.对于试样中浓度不大于5%的组分，标准气组分的浓度不应大于10%，也不应低于试样中相应组分浓度的50%.对于试样中浓度大于5%的组分，标准气组分的浓度不应低于试样中相应组分浓度的50%，也不应大于试样中相应组分浓度的50%.
可采用经过校验的注射器，用纯标准气体配制成与试样中组分尽可能接近的标准气.配制时，应保证其准确性.
5.2气相色谱仪
带有双热导检测器、双气路的气相色谱仪.
5.3典型色谱工作条件
典型色谐工作条件见表1.
表1典型色谱工作条件
检测器类型 工作条件 A B c载气 氮气（浓度99.99%） 热导检测器（TCD) 氨气（浓度99.99%）色谱柱类型 分子筛填充柱，5A， 分子筛填充柱，5A. 有机载体填充柱，Porapak-Q.250 μm~ 180 μm (60 目 ~80 目)250 pm ~180 μym (60 目 ~80 1)300 μm~180 μm (50 目 ~80 )柱长/内径 进样量 填充柱.2m~4m/3mm 填充柱、2m~4m/3mm 1. 0 mL 填充柱，2m~4m/3mm气化室温度 100 C柱箱温度 室温~50℃检测器组度 100 C载气流量 载气压力 20 0 ml/min~ 40 0 mL/min 0 05 MPa桥电流 80mA（或仅器自动匹配） 140mA（或仅器自动压配）测定组分 H O N CH CO CO C;H C;H C H C H
离.凡能达到同等或更高分离效果的其他色谱工作条件均可使用. 允许根据实际情况适当调整变动.所选择的色谐工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分
各组分的出峰顺序见图1~图3.
图1氢气组分典型色谱图
说明：
1-二氧化碳；3-乙烷； 2--乙烯；--丙烯；5-丙烷.
图2典型色谱图
说明：
1-氧气；2-氮气；3-甲烷：4--氧化碳.
图3典型色谱图
利用热导池检测器进行定性分析.可把试样的色谱图同已知组分的标准气样的色谱图保留时间相比较来进行各色谱峰的组分定性.
6取样
6.2可采用玻璃注射器Ⅲ取样.也可采用聚乙烯、聚丙烯等橡皮袋取样. 生急速变化处1.5m以上.6.3取样前应排除取样管中余气.取样时至少用样气吹洗3次取样容器，取样后应尽快进行分析.
6.1在煤气管道内，距管中心三分之一半径范围设置取样管.取样管位置应避开阀门、弯头和管径发
6.4取样时注意不要带入外界空气.橡皮袋存放样气时间不宜超过2h.
7分析方法
7.1色谱柱的预处理
将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂勿与检测器连接.通小流量载气，分别在柱箱温度低于色谱柱最高使用湿度30℃以下，老化4h以上直至检测器的输出基线稳定.
7.2测定步骤
7.2.1启动气相色谱仅，待基线平稳后进行分析操作.
7.2.2标准气的导人.
将标准气进行测定.应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%，或其值重复性应符合表2要求.
7.2.3试样的导人.
用测定标准气相同的条件，来进行试样的测定，应重复操作两次，其峰高或峰面积的相对偏差不应大于1%，或其值重复性应符合表2的要求.
8组分的定量
8.1应使用标准气外标法分析测定试样中各组分的含量，各组分浓度按式（1)计算：
