中华人民共和国国家标准
GB/T29509.1-2013
载金炭化学分析方法 第1部分：金量的测定
Methods for chemical analysis of gold-loaded carbonPart 1:Determination of gold content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T29509《载金炭化学分析方法》分为两个部分：
一第1部分：金量的测定；
火试金重量法
火焰原子吸收光谱法
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法.
本部分为GB/T29509的第1部分.
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分火试金重量法起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金治炼厂有限责任公司.
朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成祥. 本部分火试金重量法主要起草人：陈菲菲、陈永红、马丽军、腾飞、夏珍珠、兰美、林常兰、刘鹏飞、
本部分火焰原子吸收光谱法起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金治炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司.
刘鹏飞、朱延胜、孔令强、李铁栓、刘成样. 本部分火焰原子吸收光谱法主要起草人：夏珍珠、李春香、刘本发、俞金生、陈菲菲、陈永红、王菊、
载金炭化学分析方法 第1部分：金量的测定
1范围
GB/T29509的本部分规定了载金炭中金量的测定方法. 本部分适用于载金炭中金含量的测定.测量范围：100.0g/t~10000.0g/t.
2火试金重量法（仲裁法）
2.1方法提要
试料经过培烧处理，与火试金试剂经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣.通过灰吹使
2.2试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状.2.2.2氧化铅：工业纯，粉状（空白金量不大于0.02g/1）. 2.2.3硼砂；工业纯，粉状2.2.4二氧化硅：白色结晶小颗粒或白色粉末.2.2.5金属银（质量分数≥99.99%）.2.2.6覆盖剂（31）：三份碳酸钠与一份硼砂混合.2.2.7硝酸（p=1.42 g/mL）).2.2.8硝酸（15）. 2.2.9硝酸（12）.2.2.10面粉.2.2.11铅箔（质量分数≥99.99%）.2.2.12冰乙酸（p=1.05 g/mL).2.2.14银标准溶液：称取5.000g金属银（2.2.5），置于250mL烧杯中，加人硝酸（2.2.9)50mL.低 2.2.13冰乙酸（13）.温加热至完全溶解，取下冷却至室温，用不含氯离子的水移人500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10mg银.
2.3仪器和设备
2.3.1试金坩埚：材质为耐火黏土.高130mm，底部外径50mm，容积约为300mL. 2.3.2镁砂灰Ⅲ；顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17 mm.2.3.3分金试管：25mL比色管.2.3.4方形瓷舟：长90mm，宽60mm.深17mm
GB/T 29509. 1-2013
2.3.5瓷坩蜗：30ml.2.3.6微量天平：感量不大于0.01mg.2.3.7天平：感量0.01g和0.001g 2.3.8箱式电阻炉：最高加热温度为1350℃.2.3.9铁铸模，
2.4试样
2.4.2试样应在100℃~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室湿.
2.4.1试样粒度应不大于0.074mm.
2.5分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样（2.4），精确至0.001g.
表1试样质量
金质量分数 g/t 试料量100 0 ~ 1 000 0 10>1 000 0 ~5 000 0 5>5 000 0~10 000 0 3
独立进行两次测定，取其平均值.
2.5.2试剂中金空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金量，每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值.
方法：称取200g氧化铅（2.2.2）、40g碳酸钠（2.2.1)、10g硼砂（2.2.3）、15g二氧化硅（2.2.4)、4g面粉（2.2.10），以下按2.5.3.3、2.5.3.4、2.5.3.6进行，测定金量.
2.5.3测定
2.5.3.1培烧：先称取5g二氧化硅（2.2.4）平铺于方形瓷舟（2.3.4）内，再将试料（2.5.1）覆盖在二氧化硅上，放置于低于350C的电炉内，升温至650C，保持1h~2h，直至试料培烧完全，取出冷却.
2.5.3.2配料：先称取30g碳酸钠（2.2.1）、80g氧化铅（2.2.2）、10g硼砂（2.2.3）、4g面粉（2.2.10）于 试金坩蜗（2.3.1）内，再将焙烧完全的截金炭试料（2.5.3.1）全部转移至其中，搅拌均匀后，加人2.00mL银标准溶液（2.2.14），覆盖约10mm厚的覆盖剂（2.2.6）.
2.5.3.3熔融：将坩蜗置于炉温为800C的箱式电阻炉（2.3.8）内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min，再升温至1100℃~1150℃，保温5min~10min后出炉，将坩蜗平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻藏击2～3下，使附着在坩城壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铁铸模（2.3.9）中.冷却后，分离铅扣与熔渣，并将铅扣锤成立方体，称量（40g左右）.
2.5.3.4灰吹：将铅扣放人已在950C电炉（2.3.8）内预热30min的镁砂灰Ⅲ中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制温度在900℃灰吹，待铅扣完全吹尽，将灰Ⅲ取出冷却.
2.5.3.5合粒处理：用小镊子将金银合粒从灰Ⅲ中取出，置于30mL的瓷坩埚（2.3.5）中，加入10mL2
冰乙酸（2.2.13），置于低温电热板上，保持近沸，取下冷却，倾出液体，用热水洗涤三次，放在电炉上烘干，取下，冷却，称量，即为合粒质量.将合粒质量减去预先所加的20mg银近似为载金炭中的金量并计算出金、银比例，如果金银比例小于1：3，直接分金；若金银比例大于1：3，则按1：3的比例补银，并把合粒和需要补加的银用3g~5g铅箔包好，按2.5.3.4进行再次灰吹.
2.5.3.6分金：用小锤将金银合粒砸成薄片（0.2mm~0.3mm）.将金银薄片放人分金试管（2.3.3）中，并加入10mL硝酸（2.2.8），把分金试管置于水浴中加热.待合粒与酸不再反应后，取出分金试管，倒出酸液，再加人10mL微沸的硝酸（2.2.9），于沸水浴中继续加热40min，取出试管，倒出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移人30mL瓷坩城（2.3.5）中，在加热板上烘干后退火，冷却后，将金粒放在微量天平（2.3.6）上称量，记录称量质量.
2.6分析结果的计算
按式（1）计算金的质量分数∞a，单位为克每吨（g/t）：
m *( 1 )
式中：
m-金粒的质量，单位为毫克（mg）：m-分析时所用氧化铅中金的质量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克（g）.分析结果表示至小数点后第一位.
2.7精密度
2.7.1重复性
的绝对差值不大于重复性限（r)，以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表2采用 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果线性内插法求得.
表2重复性限
单位为克每吨
金的质量分数 535. 7 66 5 419. 4 9 426.7重复性限（r) 10 0 25.0 70.0 130 0
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表3采用线性内插法求得.
表3再现性限
单位为克每吨
金的质量分数 535.7 1 997 1 9 426 7再现性限（R) 15 0 60 0 5 419 4 120 0 220 0
