中华人民共和国国家标准
GB/T29616-2013
Thermoplastic elastomer-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons-Gas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.本标准主要起草单位：浙江三博聚合物有限公司、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、嵊州市产品质量监督检验所.本标准参加起草单位：宁波市石油化工行业协会. 本标准主要起草人：冯震、郑琳、吴小华、陈海婷、陈建国、周谢东、周赞斌、徐青.
热塑性弹性体多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）测定热塑性弹性体及其制品中多环芳烃的方法.
本标准适用于热塑性弹性体及其制品中多环芳烃的测定，各多环芳烃的检出限为0.2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定
3原理
用甲苯作为萃取剂经超声提取、净化、浓缩或稀释定容后采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的二级水.
4.1甲苯：色谱纯.4.2环已烷：色谱纯.4.3二甲亚矾：用环已烷（4.2）饱和.4.4氯化钠.4.54%的氯化钠溶液：4g氯化钠（4.4）溶于100mL水中. 4.6内标物1:蔡-d8（naphthalene-d8），纯度≥99%.4.7内标物2：花-d10（pyrene-d10）或蕙-d10（anthracene-d10）或菲-d10（phenanthrene-d10），纯度≥99%.4.8内标物3:苯并[a]芘-d12[benzo（a）pyrene-d12]或二萘嵌苯-d12（perylene-d12）或三苯基苯（tri-phenylbenzene)，纯度99 %.4.10内标工作溶液（20pg/mL）：分别称取适量内标物1（4.6）、内标物2（4.7）、内标物3（4.8），用甲苯 4.916种多环芳经标准品：纯度≥96%，参见附录A，或含16种多环芳烃的有证混合标准溶液.（4.1）溶解并稀释，配制成三种内标物浓度均为20pg/mL.的内标工作溶液.
GB/T 29616-2013
4.11多环芳烃混合标准溶液：将多环芳烃标准品或标准溶液（4.9）用环已烷配制成一组含16种多环芳烃浓度范围为2.5μg/L～250μg/L的混合标准落液系列，加人合适体积的内标工作溶液（4.10）使得每个标准溶液中三种内标物浓度为100pg/L，溶液密封置于4C冰箱中保存.
5仪器和设备
5.1气相色诺-质谱联用仅，5.2超声波水浴，功率至少为200W，且在不放入筐子时单位面积功率达到0.28W/cm²，带有调 温器.5.3分析天平.0.1mg.5.4旋转蒸发仪.5.525mL或50ml具塞锥形瓶.5.6分液漏斗，250mL
6样品的制备、萃取及净化
从材料上选取有代表性的样品，用剪刀、斜口钳或尖嘴钳等将样品剪成最大尺寸为2mm～3mm的颗粒.
称取约0.25g剪碎后的样品与10mL甲苯（4.1）置于具塞锥形瓶（5.5）内混匀，加入内标工作溶液（4.10）50pL，将该容器放置于超声波水浴中，不用筐，亦不悬挂.在恒温60℃下萃取1h，取出冷却至室温并做短暂摇动.
（4.2）溶解样品（必要时超声溶解），将溶解后的样品转移至已加人8mL二甲亚（4.3）的分液漏斗中， 在加热湿度不大于40C时，采用旋转蒸发仅将萃取液（物）浓缩至大约1mL，加入10mL环已烷剧烈摇动约1min，离心或静置分层后，将下层二甲亚矾相转移至另一分液漏斗中.残液再用8mL二甲亚钢重复提取一次，合并萃取液，弃去环已烷层.
向二甲亚矾萃取液中加入5mL环已烷（4.2）和80mL氯化钠溶液（4.5），剧烈摇动2min，静置分层.将下层水相放入另一分液漏斗中，再用5mL环已烷重复提取一次，合并萃取液，弃去水相.将萃 取液连续用5mL70℃的氯化钠溶液（4.5）洗涤2次，弃去水层.合并环己烷层，供测试，
注：二甲亚枫熔点为18C，请在室温大于20C下操作.
7气相色谱-质谱联用仪条件
7.1色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.10μm（膜厚），DB-5MS石英毛细管柱或相当者.7.2程序升温：初始温度50℃，保持1min，以25℃C/min的速度升至200℃，再以8C/min的速度升至300℃，保持5min.7.3进样口温度：280℃. 7.4色谱-质谱接口温度：250C.7.5四极杆温度：150℃.7.6离子源温度：230℃.7.7载气：氮气，纯度≥99.999%.1.0mL/min.7.9电离能量：70eV. 7.8电离方式：EI.7.10质量扫描范围：m/==50~450.2
7.11测定方式：选择离子监测方式.7.12进样方式：不分流进样.7.13进样量：1.0L
8气相色谱-质谱联用仪的测定
8.1定性分析
按第7章的分析条件设定仪器参数，将多环芳烃的混合标准溶液（4.11）注人气相色谱-质谱联用仪（5.1）中进行测试，对照标准谱图，确定试样中各多环芳经的保留时间.再将样液注人气相色谐仪中进 行测试，与标准样品谱图进行比较，根据色谱峰的保留时间和多环芳烃定性离子的丰度比（参见附录A）进行定性分析.16种多环芳经的气相色谱-质谱选择离子检测色谱图参见附录B.
8.2定量测定
积A和各个多环芳烃的峰面积A.按照式（1）和式（2）计算溶液中各多环芳烃的浓度.样品萃取液中 按第7章规定的气相色谱分析条件，分别对加内标物的标准溶液和样液进行测试，得出内标物峰面内标物及各多环芳烃组分的响应值均应在标准曲线的线性范围内，当测试液中被检测组分浓度超出范围时，用环已烷稀释或浓缩后再进行测试.
8.3空白试验
随同样品进行空白试验.
9结果计算
9.1校正因子
按式（1)计算校正因子：
（I）..
式中：
A相应内标物的峰面积；A--标准溶液中各多环芳烃i的峰面积；
R.多环芳烃对各自内标物的校正因子：
m.---标准溶液中各多环芳烃：的质量，单位为毫克（mg）；
m.一标准溶液中相应内标物的质量，单位为毫克（mg）.
9.2多环芳烃的含量
样品中多环芳烃的含量按式（2）计算：
...（2）
式中：
X.--试样中各多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A样液中各多环芳烃的峰面积： A空自液中各多环芳烃的峰面积；
m测试液中相应内标物的质量单位为毫克（mg）：
