中华人民共和国国家标准
GB/T29656-2013
错钦镝合金化学分析方法
Chemical analysis methods for praseodymium neodymium dysprosium alloy
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3稀土总量的测定一-重量法 2总则4错、致、铺量的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法515个稀土元素配分量的测定一一X射线荧光光谱法6稀土杂质量的测定一一电感耦合等离子体原子发射光谱法[（镧、铺、、铺、乳、试、钛、饵、钰、德、鲁和钇量（方法一门和电感耦合等离子体质谱法[（镧、钟、、铕、轧、饵、锰、镜、鲁和钇量）（方法二）] 117非稀土杂质量（铁、硅、铝、钙、镁）的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6L8碳量的测定一一高频-红外吸收法9氧量的测定一-脉冲-红外吸收法 2510氯量的测定一硝酸银比浊法 27
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229）归口.
本标准负责起草单位：包头稀土研究院、国家稀土产品质量监督检验中心.
究所、北京钢研纳克检测技术有限公司.
杜梅、王东杰、刘鹏宇、刘兵、邵荣珍、李玉梅、张术杰、吴文琪、蒋天怡、杨萍、陈云红. 本标准主要起草人：周凯红、赵长玉、赵静、高励珍、于勇海、王安雨、崔爱端、姚南红、温斌、刘竹英、
错钕镝合金化学分析方法
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.
1范围
本标准规定了错钦销合金中39种成分含量的测定方法.
本标准适用于错敏销合金中稀土总量、错、铵、镝量、15个稀土元素配分量、12种稀土杂质量（镧、铺、、销、乳、试、钛、饵、锤、德、锆、钇）、5种非稀土金属杂质量（铁、硅、铝、钙、镁）以及碳量、氧量和氯量的测定.
2总则
2.1当某成分有两个以上测定方法时，两种方法分析范围重叠的部分以方法二为仲裁分析方法.2.3所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标. 2.2除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3稀土总量的测定-一重量法
3.1测定范围
稀土总量的测定范围为95.00%~99.50%.
3.2原理
试料以盐酸溶解，冒烟脱硅后，用氨水沉淀稀土，分离钙、镁等.溶解沉淀后，用草酸沉淀稀土，将沉淀于900C~950C灼烧成氧化物，恒重，冷却后称量测定稀土总量，
3.3试剂与材料
3.3.1氯化铵.3.3.2盐酸（p=1.19g/mL).3.3.3盐酸(11).3.3.4盐酸（298）. 3.3.5过氧化氢（30%）.3.3.6硝酸（o=1.42g/mL).3.3.7高氯酸（p=1.67g/mL).3.3.8氨水（p=0.90 g/mL）. 3.3.9氨水（11）.3.3.10氯化铵溶液（20g/L)：2g氯化铵（3.3.1）溶于100mL水中[以氨水（3.3.9）调至pH值9~10].
GB/T 29656-2013
3.3.11草酸溶液（100g/L）.3.3.12间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）.3.3.13草酸溶液（20 g/L). 3.3.14pH试纸(0.5~5.0).3.3.15pH试纸（0~14）.
3.4仪器和用具
3.4.1分析天平，感量0.1mg. 3.4.2高温炉，950℃C，3.4.3铂金埚，30mL.
3.5试样
注：加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染. 将块状试样去掉表面氧化层，处理成屑状，取样后立即称量.
3.6分析步骤
3.6.1试料
称取4g试样（3.5），精确至0.0001g.
3.6.2测定数量
称取两份试料（3.6.1）进行平行测定，取其平均值.
3.6.3测定
热至溶解完全，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
3.6.3.2移取试液（3.6.3.1）10mL于300mL烧杯中.加入20mL硝酸（3.3.6）和5mL高氯酸（3.3.7），盖上表面Ⅲ，冒烟至近干，加入5mL盐酸（3.3.2）加热溶解盐类，并用少量水冲洗表面Ⅲ及杯墅，用中速滤纸过滤，以热的盐酸（3.3.4）洗烧杯2~3次，洗沉淀7~8次，在滤液中加人2g氯化铵验）]，加1mL过氧化氢（3.3.5），加热煮沸，取下，使pH值始终保持在约9~10之间[以pH试纸（3.3.15)检验].趁热用中速滤纸过滤，用热的氯化铵溶液（3.3.10）洗烧杯2～3次，洗沉淀7～8次，将滤纸取下放回原烧杯.
3.6.3.3于上述烧杯（3.6.3.2）中加入20mL盐酸（3.3.3）、2mL过氧化氢（3.3.5）将滤纸破坏成纸浆，加热水至120mL，加人20mL热的草酸溶液（3.3.11），加人2~3滴间甲酚紫溶液（3.3.12）使溶液呈红色，以氨水（3.3.9）调至溶液变为橙黄色[以pH试纸（3.3.14）检验pH值1.5~2.0之间]，于80C~90C保温40min，或冷却至室温，放置2h，以慢速滤纸过滤，用草酸溶液（3.3.13）洗烧杯2~3次，洗沉淀7~8次，取出沉淀放入预先已恒重的铂金坩蜗中灰化，于900℃～950℃高温炉中灼烧 40min，取出置于干燥器中，冷却至室温称量，重复此操作至恒重，计算结果.
3.7分析结果的计算与表述
按式（1）计算试料中稀土总量的质量分数w%）：
（mm)VM= m VM ×10 .(1)
