中华人民共和国国家标准
GB/T 29670-2013
化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种 多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
Determination of 9 polycyclic aromatic hydrocarbons including naphthalene benzo[aJanthracene in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：肖海清、王宏伟、马强、于红梅、付艳玲、席海为、张庆、操卫、李琼、沈敏.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中萘、苯并[a]葱等9种 多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件.
1范围
本标准规定了化妆品中萘、苯并[a]蕙、、苯并[b]荧蕙、苯并[i]荧蕙、苯并[k]荧意、苯并[e]花、苯并[a]芘、二苯并[a，h]葱等9种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于乳液、膏状、霜类、粉状、水类等化妆品中萘、苯并[a]蕙、、苯并[b]荧蕙、苯并[j订荧蕙、苯并[k]荧蕙、苯并[e]花、苯并[a]花、二苯并[a，h]意等多环芳烃的测定.
本标准的检出限和定量限：萘、苯并[a]蕙、、苯并[b]荧蕙、苯并[订荧蕙、苯并[k]荧蕙、苯并[e]花、苯并[a]芘、二苯并[a，h]蕙的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2. 1
多环芳烃polyeyelic aromatic hydrocarbons
简称为PAHs，是以两个或两个以上的苯环通过聚合键相连接的多环碳氢化合物，指表1中9种碳氢化合物.
表19种多环芳烃
序号 中文名称 英文名称 化学结构式Naphthalene 91-20-32 苯并[a Benzo[aJanthracene -SS-993 Chrysene 218-01-9品茉并[b]荧惠 Benzob]fluoranthene 205-99-2苯并]获惠 Benzoj]fluoranthene 205-99-28苯并[k]荧蕙 Benzokluoranthene 207-08-9苯并[ BenzoLeJpyrene 192-97-2
表1（续）
序号 中文名称 英文名称 CAS号 化学结构式8 苯并[a Benao[a]pyrene 50-32-8二苯并[a.b]意 53-70-39 Dibenzo[a hJanthracene苯并[b]荧慕在我国（化妆品卫生规范中被称为苯井[e]醋亚（Benx（eacephenanthrylene）.
3方法提要
样品中的多环芳烃用甲醇超声提取，用环己烷液-液萃取后浓缩，用硅胶-中性氧化铝柱法净化后，采用气相色谱-质谱法测定.
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯的试剂和超纯水（电阻率≥18.2MQ）.
4.1二氯甲烷：色谱纯.4.2正已烷：色谱纯.4.3甲醇：色谱纯. 4.4环己烷：色谱纯.4.5正己烷-二氯甲烷（32）：取3体积正已烷（4.2）和2体积二氯甲烷（4.1）混合均匀.4.6无水硫酸钠：使用前在430℃烘6h以上，4.8中性氧化铝：粒径100mm~200mm，使用前160C活化16h，加3%水（质量分数）去活化，平衡 4.7硅胶：粒径0.075mm~0.15mm，使用前130C活化16h.48 h 以上.4.9脱脂棉.4.10多环芳烃标准物质：纯度不小于98.2%.4.11多环芳烃标准储备溶液（1000mg/L）：分别称取9种多环芳烃标准物质（4.10）0.1000g，用二4.12多环芳烃混合标准储备液（40mg/L）：分别准确移取9种多环芳烃标准储备溶液（4.11）1mL于 氯甲烷（4.1）溶解后分别定容至100mL容量瓶中，密封、避光、一18C保存，有效期1年.25mL容量瓶中，用正已烷（4.2）定容至刻度，密时、避光、-18C保存，有效期6个月.4.13多环芳经标准工作液：取一定量混和标准储备液（4.12），用正已烷（4.2）稀释，配制成浓度为
0.05 mg/L、0. 1 mg/L、0. 5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L 的溶液.
5仪器和设备
5.2超声波清洗器，输出功率600W，颜率40kHz， 5.3旋转蒸发仪.5.4玻璃层析柱，300mm×20mm.5.5气相色诺-质谱联用仅.
5.1分液漏斗，100mL.
