中华人民共和国国家标准
GB/T29677-2013
Determination of nitromethane in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：李新实、王超、刘茜、马强、杨海峰、王宏伟、李海玉、杨美红、武晓剑、康薇.
化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中硝甲烷的气相色谱-质谱测定方法.本标准适用于水剂、敬粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烷的测定.本标准对于硝甲烷的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg.
2原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取柱净化用气相色谱-质谱法测定，外标法定量，
3试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯.
3.1二氯甲烷：色谱纯.3.2甲醇：色谱纯.3.3无水乙醇：色谱纯.3.4硝甲烷标准物质：分子式CHNO，CAS号75-52-5，纯度不小于99%，结构式参见附录A的 图 A. 1 3.5无水硫酸钠：经650C灼烧4h后置于干燥器中.3.6硝甲烷标准储备溶液：准确称取适量硝甲烷标准物质（精确至0.0001g），以二氯甲烷（3.1）配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4C避光保存，可使用三个月.3.715%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液：准确量取15ml甲醇和85ml二氯甲烷，混匀后备用.
4仪器和设备
4.2分析天平=感量为0.0001g和0.001g- 4.1气相色谱-质谱（GC-MS）仅：配有电子轰击离子源（EI）.4.3离心机：转速不低于5000r/min.4.4超声波水浴.4.5固相萃取装置.4.6氮吹仪.4.7旋转蒸发仪. 4.8鸡心瓶：50mL.4.9具塞锥形瓶：50mL.4.10具塞聚四氟乙烯塑料离心管：50ml.
GB/T 29677-2013
4.11微孔滤膜：0.45pm，有机相.4.12固相萃取柱：基质为硅胶，500mg.6mL，或相当者.使用前依次用5ml甲醇、5mL二氯甲烷活化.
5分析步骤
5.1样品处理
5.1.1水剂、散粉、香波、喷雾类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（4.9）中，加20mL甲醇（3.2），超声提取20min 将上述提取液转移至离心管（4.10）中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪（4.7）浓缩至近干，再以2×1mL二氯甲烷（3.1）冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液.
5.1.2唇膏类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（4.9）中，加20mL无水乙醇（3.3），超声提取20min，将上述提取液转移至离心管（4.10）中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪（4.7）浓缩至近干，再以2×1ml二氯甲烷（3.1）冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液.
5.1.3净化
将5.1.1或5.1.2中的待净化液转移至固相萃取柱（4.12），用1mL15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液（3.7）淋洗，抽至近干后，用3mL80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液（3.8）洗脱.收集洗脱液，加人无水硫酸钠（3.5）脱水，氮气吹干至1mL，过微孔滤膜（4.11），滤液作为待测样液.
5.2测定条件
气相色谱-质谱测定的参考条件如下：
a）色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，30mX0.25mmGi.d.)X0.25μm 或相当者：b）载气：氮气，纯度≥99.999%；流速：1.0mL/min；c）程序升温：35℃保持3min，再以10°℃/min升温至100℃，保持2min，最后以30℃/min升温至200℃;d）传输线温度：250℃： e）进样口温度：200℃；f）进样方式：分流进样，分流比：5：1；g）进样量：1μl;h）电离方式：电子轰击电离（EI）；i）电离能量：70eV； j）扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表1.
表1特征选择离子及丰度比
特测物名称 分子式 特征选择离子及丰度比硝甲烷 CH NO; 75-52-5 3050% >20 %且≤50% >10 %且≤20 % ≤10%允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%
5.5空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行.
6结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：
式中：
-试样中硝甲烷的含量，单位为毫克每千克《mg/kg）；（-从标准工作曲线上查出的样液中硝甲烷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：m试样的质量.单位为克（g）. V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；
7检出限和定量限
硝甲烷的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg.
8回收率和精密度
