中华人民共和国国家标准
GB/T29747-2013
煤炭直接液化生成气的组成分析 气相色谱法
Coal direct liquefaction-Determination of position for coal directliquefaction gas-Gas chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院.本标准主要起草人：朱肖曼、杜淑风、毛学锋、吴艳、周铭、颜丙峰、石智杰、赵渊、王雨、张帆.
煤炭直接液化生成气的组成分析 气相色谱法
1范围
本标准规定了测定煤炭直接液化生成气中C～C烃及氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢含量的气相色诺方法.
本标准适用于表1所示范围的煤炭直接液化生成气.
组分 范围（体积分数.%） 组分 范围（体积分数，%）甲烷 1 00~20 异丁烯 0.01~1乙烧 0. 50~10 顺丁烯 0. 01~1乙烯 0 01~2 正戊烷 0. 01~2丙烷 0. 20~10 异戊院 0. 01~2丙烯 0 01~5 二氧化碳 0 20~10异丁烷 0 01~5 氢气 70~95正丁烷 0 01~5 一氧化碳 0. 50~10反丁婚 0. 01~1 硫化氢 0. 10~5正丁烯 0 01~1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6681气体化工产品采样通则 GB/T23251-2009煤化工用煤技术导则
3术语和定义
GB/T23251-2009界定的术语和定义适用于本文件.
3.1
煤炭直接液化coal direct liquefaction
[GB/T 23251-2009 定义3.8]
煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应，从而直接转化为液体燃料的过程.
4方法提要
采用多维（双通道）气相色谱仪对煤炭直接液化生成气进行组分分析.
样品分两路进入色谱系统，通过阀的切换，进人不同色谱柱对组分进行分离和检测.
通道A：试样被载气（He）带人色谱柱，用Hayesep-Q和5A分子筛填充色谱柱对氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢进行分离，用热导检测器（TCD）检测.
通道B：试样被载气（He）带人色谱柱，用PLOTALO"S"毛细管色谐柱对C～C烃类进行分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测.
用色谱工作站，将试样组分与标准气相应组分的色谱峰对比，根据保留时间对各组分定性，采用外标法对各组分定量.
5试剂和材料
5.1载气与辅助气
5.1.1氮气：纯度大于99.999%. 5.1.2氢气：纯度大于99.999%.5.1.3空气：纯度大于99.99%，进仪器前用分子筛脱水.5.1.4氮气：纯度大于99.999%.
5.2标准气
经有资质机构标定的有证标准物质：C～C烃、氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的混合气.
应组分的体积分数不大于10%，也不低于样品中相应组分体积分数的一半：对于体积分数大于5%的组 标准气的组分应处于均匀的气态.与样品相比，对于体积分数不大于5%的组分，标准气中相分，标准气中相应组分的体积分数应不低于样品中组分体积分数的一半，也不大于该组分体积分数的两倍.
标准气应在有效期内使用，使用前摇匀.
5.3取气袋
复合膜取气袋：3L~5L
6仪器设备
6.1气相色谱仪
双通道气相色谱仪（钝化处理）.通道A为 Hayesep-Q预柱，Hayesep-Q填充柱及5A分子筛柱和TCD检测器：通道B为PLOTAIO“S"毛细管色谱柱和FID检测器：色谱仪配有六通阀和十通阀气体进样系统；配置填充柱进样口和毛细管柱分流/不分流进样口；色谱工作站.气相色谱仪的系统连接图见图1.
图1气相色谱仪系统连接图
6.2色谱柱
6.2.1色谱柱类型
采用四根色谱柱（钝化处理）对待测气体进行组成分析，色谱柱及其技术参数见表2.
表2色谱柱及其技术参数
色谱柱 Hayesep-Q 预柱 Hayesep-Q 5A分子筛 PLOT AI;O *s"网定相 高分子多孔小球 高分子多孔小球 A型分子筛 涂渎氧化铝的 多孔层开管柱粒度/mm 0 18~0 15 0. 18~0 15 0. 18~0. 15模厚/m 15柱长/m 2 5 50柱内径/mm 2 2 2 0 53最高使用温度/C 275 275 350 200
6.2.2色谱柱的分离度
煤液化生成气的各组分在色谱柱上的分离度R应不小于1.5.
图2色谱柱的分离度
