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GB/T 30430-2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱.pdf

修改,技术指标,标志,测试,测量,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 30430-2019代替GB/T30430-2013

气相色谱仪测试用标准色谱柱

Standard column used for evaluating gas chromatographs

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T30430-2013《气相色谱仪测试用标准色谱柱》,与GB/T30430-2013相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

删除了“大口径毛细管柱"的相关内容(见2013年版的3.1、4.1、4.2、5.2.2、8.1.3);删除了FPD及FPD(P)、FPD(S)的相关内容(见2013年版的3.3、5.1.2、6.1.1.2、6.1.1.3、6.1.2.4、附录A中A.1.2、附录A中A.1.3);增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法(见3.1.2、5.1.2、5.2.2、5.3、6.1.2.2、附录A中-增加了标准柱固定液液膜厚度参数,修改柱长度及其误差参数(见4.2、2013年版的4.2): A.1、附录A中A.2);删除了“每米有效板数”的相关内容(见2013年版的5.1.2、5.2.2、6.1.2.2.3):增加了试验设备压力表(见6.1.1.1);修改了“载气流速”为"载气流量”(见6.1.1.3、附录A中A.1,2013年版的6.1.1.3、附录A中修改了试验程序(见6.1.2.3、6.1.2.4.2013年版的6 1.2.3、6.1.2.4); A.1.1) ;一修改了柱气阻测量示意图,增加试验方法的陈述(见6.1.2.4,2013年版的6.1.2.3);修改了茶的质量浓度(见6.2.1.2.2013年版的6.2.1.2);修改了“标准柱能承受400C高温”的规定(见8.1.1,2013年版的8.1.1);一修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图,删除了溶剂峰标记(见附录A 中A.1、附录A中A.2,2013年版的附录A中A.1.1、附录A中A.2).

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.

本标准由中国机械工业联合会提出.

本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口.

本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、大连计量检测研究院有限公司.

林文杰. 本标准主要起草人:陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张墩、王宛、张学云、程晋祥、票冠媛、

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 304302013

气相色谱仪测试用标准色谱柱

1范围

本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等.

本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱(以下简称标准柱).

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T4946-2008气相色谱法术语

3术语和定义、缩略语

3.1术语和定义

GB/T4946-2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1.1

拖尾因子tailingfactor

T

评价峰形(见图1)的参数,按式(1)计算:

式中:

T 拖尾因子;We. 0.05h峰高处的峰宽,单位为秒(s);d

从峰顶点作垂线,与W峰宽线相交点至峰前神沿的距离,单位为秒(s).

图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图

GB/T 30430-2019

3.1.2

R两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示.注:改写GB/T4946-2008,术语5 12.

3.2缩略语

下列缩略语适用于本文件.FID:氢火焰离子化检测器(Flame ionization Detector)

4分类

4.1标准柱分类

标准柱可分为填充柱和毛细管柱.

4.2标准柱参数

标准柱参数见表1.

表1标准柱参数

标准柱分类 柱内径 固定液液膜厚度 柱长度 材质mm pm m 固定相配比/固定液填充柱 2.0±0 1 0 6±0.1 不锈钢 白色硅土担体 125 μm~150 μcm 5%聚二甲基硅氧烷/酸洗硅烷化(100日~120目)毛细管柱 0 25 0 32 0 25 30 0±0.1 石英毛细管 聚二甲基硅氧烷

5技术要求

5.1填充柱

5.1.2技术指标

填充柱技术指标见表2.

表2填充柱技术指标

柱效能 柱气阻 保留时间项目 每术理论板数 MPa 分离度 min要求 ≥1 200(正十六烷) ≤0 07 >1 5 3 5±0 5(正十六烷)

5.2毛细管柱

5.2.1外现

毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀.

5.2.2技术指标

毛细管柱技术参数见表3.

表3毛细管柱技术指标

项目 柱效能 酸碱比(P/A> 拖尾因子 分离度每术理论板数 ≥3(不含正辛醇与要求 ≥3 500(正十二烷) 1 0±0 1 ≤1.20(正辛醇) 5-壬酮的分离度)

5.3标准柱评价报告

根据测试结果,完成标准柱评价报告.评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子(参见附录A).

6试验方法

6.1填充柱

6.1.1试验条件

6.1.1.1试验仪器及工具

填充柱试验用仪器和工具如下:

a)经检定合格的气相色谱仪,配有填充柱进样器:b)微量注射器,1μL或10pL;或者自动进样器;d)0.5级压力表,压力范围为0MPa~0.4 MPa. c)色谱数据工作站:

6.1.1.2标准试样

标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷,标准试样质量浓度见表4.

表4填充柱标准试样

质量浓度 相对扩展不确定度项目 R/l. k=23 0×10 正十四烷 3 0×10 正十五烷 0 ×0g 正十六烷 %要求 3

6.1.1.3仪器试验条件

仪器试验条件见表5.

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