GB/T 30450-2013 纳米硫化镉.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T30450-2013

纳米硫化镉

Nano-cadmium sulfide

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)和全国化学标准化技术委员会 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.(SAC/TC63)共同提出并归口本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、南通大学.本标准主要起草人:闫妍、杨海峰、史传国、张庆、鲍宁、席广成、李俊芳、卢晓静.

纳米硫化镉

1范围

本标准规定了纳米硫化辐的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存.本标准适用于纯纳米硫化粉体以及分散于溶剂中的纳米硫化镉量子点.

分子式:CdS.

相对分子质量:144.5(按2001年国际相对原子质量).

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T24370硒化镉量子点纳米晶体表征紫外-可见吸收光谱方法

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液制剂制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备

的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品

SJ/T10090荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法

3分类及代号

根据硫化镉的晶型,纳米硫化镉可分为六方晶型和立方晶型,以晶型英文首字母分别表示为nmCdS(H) 和 nm-CdS(C).

4要求

4.1外观:黄色粉末, 4.2根据产品存放介质的不同,纳米硫化镉产品技术要求分为粉体材料技术要求和量子点溶液技术要求两大类,见表1和表2.

表1粉体材料技术要求

序号 项目 技术要求1 硫化锅(CdS>的钝度/% ≥ 902 铁(Fe)的质量分数/% 钢(Cu)的质量分数/%3 4 镍(Ni)的质量分数/% 15 锰(Mn)的质量分数/% 16 铅(Pb)的质量分数/% ≤17 平均粒径/m ≤1008 晶型 nm-CdS(H) nm-CdS(C)9 平均晶粒尺寸/nm ≤10010 比表面积/(m²/g) >1511 粒度分布D/nm ≤50012 形貌 应标明

表2量子点溶液技术要求

序号 项目 技术要求1 平均粒径/nm 硫化锅(CdS)的浓度/(mol/L) 应标明2 ≤100 nma 应给出带边吸收峰并由此计算粒子尺寸3 4 荧光量子产率/% 粒度分布D 应标明5 分散介质 应标明

5试验方法

5.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如派到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.使用易燃品时,严禁使用明火加热.

5.2一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.

5.3硫化锡纯度测定

硫化镉的含量按SJ/T10090的规定进行测定.

5.4铁、铜、镍、铅、锰杂质含量的测定

按 SJ/T 10090 的规定进行测定.

5.5平均粒径的测定方法

按GB/T19589-2004中5.4.1的规定进行测定.

5.6晶型的测定

5.6.1仪器

X射线衍射仪:综合稳定度优于1%,测角仅精度优于0.001°

5.6.2分析步骤

范围内得到最大值,角度范围从20°~80°;通过观察测定样品晶面的衍射峰的位置判断样品的晶型. 将样品按X射线衍射仅要求制样后进行衍射测定,调节衍射仅增益使被测品面衍射峰高度在记录

5.7平均晶粒的测定

按GB/T23413-2009中的XRD线宽化法进行测定.

5.8比表面积的测定

称取适量试样,精确至0.001g,按GB/T19587中规定的方法进行测定.

5.9粒度分布

根据分散介质的不同,选取合适的浓度,按GB/T19077.1的规定进行测定.

5.10形貌测定

5.10.1仪器

透射电子显微镜:点分辨率小于0.5nm.

5.10.2分析步骤

在透射电子显微镜下观察纳米粒子的微观结构,确定颗粒的形貌,如类球形纳米颗粒(零维纳米结构),纳米线、纳米管、纳米棒(一维纳米结构),纳米带、纳米片(二维纳米结构),分级纳米结构(三维纳米结构).

5.11紫外-可见吸收光谱

纳米硫化镉的紫外-可见吸收光谱按GB/T24370中规定的方法进行测定,进而由带边吸收峰得到试样中硫化辐量子点样品的浓度和平均粒径.

5.12荧光量子产率的测定

按JY/T025一1996的规定进行测定,采用相对法,以罗丹明B为参比确定纳米硫化辐的荧光量子产率.

5.12.1试剂

罗丹明B水溶液:0.5pg/mL:

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