中华人民共和国国家标准
GB/T30902-2014
无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
Inorganic chemicals for industrial use-Determination of impurity elementInductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、江西核工业兴中科技有限公司、精细化学品集团有限公司、广东先导稀材股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、国家无机盐产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：熊萍、丁灵、胡昌文、蔡莱君、朱赞芳、杜建侠、陈敏、弓创周、梁媛.
无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
用水冲洗，严重者应立即治疗：本试验方法中使用高压氨气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作：点燃 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体：注意安全用电.
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-（OES）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元素的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率.
本标准适用于无机化工产品中含多种杂质的液体试样或去除基体后的试液直接进样，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB/T4842氢
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
3术语和定义
GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
一种电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体.
高频发生器highfrequency Benerator
为耦合线圈和等离子体提供高规能量的高额功率源.
等离子体炬管plasma torch
用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管
GB/T 30902-2014
进载气.
3.4
由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率.
3.5
观测高度observationheight
等离子炬曝光部位的高度，即从观测区中心到耦合线圈上端的距离.
9
冷却气coolant gas
炬管最外层管与中间管之间的气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体.
3.7
辅助气auxiliary gas
保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐 炬管中层管与中心管之间的气流，其作用为点燃等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管分过多地沉积在中心管口上.另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用.
炬管中心管的气流，其作用为使液体雾化成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体.
3.9
冲洗时间washing time
曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间.
4原理
液体试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进人光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定性、半定量、定量的分析方法.
5试剂
5.1所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯或分析纯以上试剂，样品处理时常用到无机酸，如盐 酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等，使用前应检查，尽量保证其不含有待测金属元素.
5.2实验室用水应符合GB/T6682-2008中二级水规格以上.
5.3标准储备液：各分析元素标准储备液配制依据HG/T3696.2中的规定配制，也可选用相应浓度有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度.多元素组标准溶液的制备参见附录A.
6仪器、设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：由进样系统、激发光源、光学系统、检测系统和数据处理系统组成.
7分析步骤
7.1测定条件的选择
7.1.1待测元素分析谱线
待测元素分析谱线的波长参见附录B.
7.1.2入射功率
按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为0.8kW~1.6kW.
7.1.3观测高度
从感应圈上端到测定轴为止的距离，一般为14mm~18mm.单元素测定时，应选取被测元素的最佳观测高度：多元素测定时，应选用适中观测高度.
7.1.4溶液提升速率
溶液提升速率一般为0.6mL/min~2mL/min.
7.1.5气体流量
按炬管和分析要求，确定各气体最佳流量，所用的氢气应符合GB/T4842的要求.
7.1.6分析时间
冲洗时间和噪光时间由仪器和分析要求来确定.
7.2干扰的消除
用仅器厂家提供的软件进行校正.对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正. 些干扰效应限制在一定的水平上.对于光诺干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离基体方法或采
7.2.2试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致，保证仪器对溶液提吸速率和雾化效率的稳定，可消除试样产生的物理干扰.
7.3样品处理
7.3.1实验室设备
7.3.1.1对一般的微量和痕量分析而言，注意做好实验室整体清洁.7.3.1.2用作固体消解用的容器一般使用聚四氯乙烯（PTFE）或氟塑料（PFA，带有全氟化的烷基侧链的四氟乙烯）.7.3.1.3容器在使用前，一般需在20%～30%的硝酸溶液中浸泡数小时，用水漂洗干净后，置于电热恒温干燥箱中烘干后使用.
7.3.2样品前处理方法
7.3.2.1版开式容器消解法
将试样和试剂用散开式容器在火焰或电热板上或电炉中加热，此法应用最为普遍.这种方法对于
