中华人民共和国国家标准
GB/T30932-2014
Determination of dioxane residue in cosmeticsHeadspace gas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口，本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：王超、马强、李晶瑞、李文涛、白桦、丁岚、马会娟、武晓剑、李琼.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质二烷残留量的测定 顶空气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中二喝烷残留量的顶空气相色诺-质谱测定方法.本标准适用于膏霜、水剂、香波类化妆品中二烷残留量的测定.本标准对于二聪烷的检出限为0.8mg/kg，定量限为2.5mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样在顶空瓶经加热提取后，用顶空气相色谱-质谱法测定，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.1氧化钠. 4.2二嚼烷标准物质：分子式CH，O，CAS号123-91-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.1.4.3氛代二喝烷标准物质：分子式CDO.CAS号17647-74-4，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.2.4.4二喝烷标准储备溶液：准确称取适量二烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配制成浓度 为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃C保存.4.5尔代二烷标准储备溶液：准确称取适量尔代二喝烷标准物质（精确至0.0001g），以去离子水配制成浓度为1000pg/mL的标准储备溶液，于4℃保存.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）5.2顶空进样器.5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g， 5.3顶空样品瓶：20mL.
6分析步骤
6.1样品处理
称取2g（精确至0.001g）试样于20mL顶空样品瓶（5.3）中，加人1g氯化钠（4.1） 加入20pg/mL代二烷标准溶液1mL，再加入9mL水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，在70℃下平衡40min，取气液平衡后的上部气体1mL，注人气相色谱-质谱仪测定.
6.2测定条件
6.2.1顶空进样器条件
顶空进样器测定参考条件如下：
a）汽化室温度：70℃；b）定量管温度：150℃；c）传输线温度：200℃：e）气液平衡时间：40min: d）振荡时间：5min:）进样时间：1min.
6.2.2气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱测定参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d.)×0.25pm，或相当者；b）色谱柱温度：初始温度40℃，保持5min，以15“C/min升温至150C，保持2min；c）进样口温度：210℃：d）色谱-质谱接口温度：280℃：e）离子源温度：230℃： f）载气：氮气，纯度不小于99.999%；g）流速：1.0mL/min;h）进样量：1mL；j）电离方式；EI； i）进样方式：分流进样，分流比5：1；k）电离能量：70eV：1）扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比参见表1.
表1特征选择离子及丰度比
待测物名称 分子式 CAS二喔烷 C H O 123-91-1 88 (100) 58 (79) 43 (31) 特征选择高子及丰度比氯代二哪烷 C D O 17647-74-4 96 (100) 64 (78)、46 (10)
6.3标准曲线的绘制
用水将二聪烷标准储备溶液（4.4）逐级稀释得到浓度为0.5μg/mL、1pg/mL.5μg/mL.10pg/mL、50μg/mL、100pg/mL的标准工作溶液（其中氯代二嚼烷浓度均为20μg/mL），按6.2的测定条件浓度由
