中华人民共和国国家标准
GB/T30937-2014
Determination of banned metronidazole in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.
本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心（山东）、江苏省产品质量监督检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.
张喜琦、郑红、钱茵. 本标准主要起草人：祝建华、刘艳明、周莉莉、卢剑、杨素珍、张卉、许士明、赵文刚、武中平、车文军、
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了液相色谐-申联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法.本标准适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定.本标准方法检出限为0.003mg/kg，定量限为0.01mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谐分离，用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1乙晴（色谱纯）.4.2甲醇（色谱纯）4.3甲酸（色谱纯）.4.4甲硝唑标准品：纯度不小于99%，甲硝唑的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.匀.此溶液每毫升含甲硝唑100μg.4C避光储存. 4.5甲硝唑标准储备溶液：称取10.0mg标样于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度，摇4.6微孔滤膜：有机相，孔径0.2μm.4.70.5%甲酸溶液：量取1mL甲酸用水定容至200mL，即得0.5%甲酸溶液.4.80.5%甲酸-甲醇溶液：量取1m1甲酸，用甲醇定容至200mL，即得0.5%甲酸-甲醇溶液.
5仪器和设备
5.1高效液相色诺-质谱联用仪：具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g5.4低温高速离心机：制冷温度4℃，转速至少8000r/min. 5.3涡旋混合器.5.5冰箱：制冷温度至少一10℃
6分析步骤
6.1试样的处理
称取1.0g（精确至0.01g）试样于10mL刻度离心管中，加人0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8）约8mL，涡旋摇匀，超声波提取10min，冷却至室温后加0.5%甲酸-甲醇溶液（4.8）定容至刻度.将部分溶液放人离心管中，于4C8000r/min离心10min.对类脂含量较高的样品，置于-10C冰箱中放置1h，使类脂凝聚，然后，取清液微孔滤膜（4.6）过滤后进样测定.
注：因体试样须粉碎研磨后称样.
6.2仪器参考条件
6.2.1液相色谱操作条件
液相色谱测定参考条件如下：
b）流动相：乙晴（A）、水-0.5%甲酸（B），AB=15185等度洗脱； a）色谱柱：C柱：100mm×2.1mm（i.d.） 1.7gm，或性能相当者；c）流速：0.2mL/mind）柱温：40℃：e）进样体积：2pL.
6.2.2质谱操作条件
质谱测定参考条件如下：
a）电离方式：电喷雾电离，正离子：c）离子源温度：110℃C；d）脱溶剂气温度：450℃；f) 锥孔气（N）流量：50L/h；h) g) 六极杆透镜电压：0.1V； 分辨率Q1（单位）Q3（单位）；i) 碰撞室压力：3.5×10-²MPa；k）甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞能量参见表1.
b）毛细管电压：3.0kV；e）脱溶剂气（N）流量：500L/h：j）扫描模式：多反应监测；
表1甲硝唑保留时间、定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰擅能量
名称 保角时网/min 定性离子对（m/z）定量离子对（m/） 锥孔电压/V 碰控能量/eV甲硝唑 1 79 172>128 172>128 25 15172>82 25
6.3测定
6.3.1定性测定
将空白添加标准溶液和待测样品在6.2中条件下进行测定，若样品与基质标准溶液质量色谱图中
