中华人民共和国国家标准
GB/T30939-2014
Determination of the contaminant bisphenol A in cosmetics-High performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）.本标准主要起草人：王浩、杨红梅、郭启雷、刘艳琴、史海良、赵丽.
引言
本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害. 添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中此类物质的检测提供检测方法.
化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中污染物双酚A的液相色谱-申联质谱测定方法.本标准适用于膏霜、唇膏、水剂类等化妆品中双酚A的测定.本方法检出限；0.025mg/kg，定量限：0.10mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经碱性乙晴溶液或正已烷和二氯甲烷混合溶液超声提取，氨基固相小柱净化富集，用液相色谱-申联质谱测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.2甲醇：色谱纯. 4.1乙晴：色谱纯.4.3正已烷.4.4二氯甲烷.4.6正已烷和二氯甲烷混合溶液（7525，体积比）：量取750mL正已烷（4.3）与250mL二氯甲烷(4.4）混合.4.7甲醇和二氯甲烷混合溶液（2080，体积比）：量取200mL甲醇（4.2）与800mL二氯甲烷（4.4）混合，4.9含1%氨水的乙晴溶液：移取5mL氨水（4.5）至500ml容量瓶中，乙晴（4.1）定容. 4.8含1%氨水的甲醇溶液：移取5mL氨水（4.5）至500mL容量瓶中，甲醇（4.2）定容.4.10标准样品：双酚A标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度不小于99%，结构式为：
4.5氨水.
表1双酚A标准样品的中文名称、英文名称.CAS登录号、分子式、相对分子质量
中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量双船A Bisphenol A 80-05-7 CH O; 228 29
4.11标准溶液
4.11.1标准储备液：分别准确称取0.01g标准样品（4.10），精确至0.0001g，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液，该溶液在一18℃以下保存.
4.11.2中间浓度标准溶液：1.0pg/mL.准确吸取1mL标准储备液（4.11.1）于100mL容量瓶中.用 甲醇溶液稀释至刻度，该溶液在4C以下保存.
4.11.3基质混合标准工作溶液：根据仅器的灵敏度和线性范围，吸取一定量的中间浓度标准溶液（4.11.2），用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液.当天配制.
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 5.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g.5.3超声清洗器.5.4旋转蒸发仪.5.5具塞比色管：10mL和25ml.
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1膏霜等不含蜡质的样品
称取0.5g样品，精确至0.001g，置于25mL比色管中，用含1%氨水的乙晴溶液（4.9）定容至刻度，超声波提取20min，经滤纸过滤，吸取15mL滤液至100mL蒸发瓶内，于45C水浴中减压蒸馏至（4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）冲洗蒸发瓶并过柱，重复两 干，用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）溶解，将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱次，最后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液（4.7）洗脱萃取柱，收集洗脱液至蒸发瓶内，45C减压旋转蒸发至干，再准确加人3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22μm滤膜（4.13）过滤，滤液供液相色谱-串联质谱分析.
6.1.2唇膏等含蜡质的样品
称取0.5g样品，精确至0.001g置于25mL比色管中，用正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）定容至刻度，超声波提取20min，经滤纸过滤，吸取15mL滤液至50mL烧杯中，将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱（4.12），待溶液完全流出后，再用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液（4.6）冲洗烧压旋转蒸发至干，再准确加人3mL含1%氨水的甲醇溶液（4.8），混合摇匀，经0.22μm滤膜（4.13）过滤，滤液供液相色谱-申联质谱分析.
