GB/T 30940-2014 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T30940-2014

化妆品中禁用物质维甲酸、 异维甲酸的测定高效液相色谱法

Determination of tretinoin and isotretinoin in cosmetics-High performance liquid chromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国轻工业联合会提出.

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.

本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、中国计量学院、上海市日用化学工业研究所(国家香料香精化妆品质量监督检验中心).

林伟杰、方陈玉、范文超、韩吉春、金其璋. 本标准主要起草人:屠海云、肖海龙、俞晓平、芮昶、叶子弘、周敏、林赛君、王红青、赵凯、姜荷、

引言

本标准中的维甲酸是我国(化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分添生规范对化妆品的一般要求,即在正常及合理的可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害.异 加到化妆品中,如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫维甲酸是维甲酸的同分异构体.

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.

异维甲酸的测定高效液相色谱法 化妆品中禁用物质维甲酸、

1范围

本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法.本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定.本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45um的有机滤膜过滤,液相色谱仅检测,外标法定量.

4试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,4.1甲醇:色谱纯.4.3二氯甲烷 4.2冰乙酸.4.4维甲酸标准储备液:准确称取维甲酸0.01g.精确到0.0001g,于50mL棕色容量瓶中.加适量甲醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液,冰箱避光冷藏保4.5异维甲酸标准储备液:准确称取异维甲酸0.01g.精确到0.0001g,于50mL棕色容量瓶中,加适 存,可使用2个月.量甲醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得异维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液.冰箱避光冷藏保存,可使用2个月.4.6标准工作溶液:分别移取上述两种标准储备液(4.4)、(4.5),用甲醇配成0.15mg/L~50.0mg/L4.7维甲酸和异维甲酸的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1. 的混合标准工作溶液,现配现用.

5仪器和设备

5.1分析天平:感量0.0001g.5.2高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器.5.3超声波清洗器.

GB/T 30940-2014

5.4离心机5.5刻度离心管:10mL.

6分析步骤

6.1试样制备

称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g)于10mL的刻度试管中,加人甲醇并定容至刻度,涡旋振荡至试样分散均匀,超声提取10min,6500r/min,离心10min,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液待测.

6.2测定

6.2.1液相色谱参考条件

液相色谱测定参考条件如下:

a)色谱柱类型:C柱(250mm×4.6mm粒径:5pm):或具有同等性能的色谱柱;c)流动相:A:0.5%冰乙酸甲醇溶液(1000ml甲醇中加人5mL冰乙酸):B:0.5%冰乙酸水溶液 b)样品进样量:10pl;(1000mL水中加人5ml冰乙酸);d)流动相流速:1.0mL/min;e)测定波长:358nm;f)梯度洗脱条件见表1.

表1梯度洗脱条件

时间/min 统动相A/% 流动相B/%0 80 2030 56 5

6.2.2测定

则应稀释后再进样分析.标准物质色谱图和光谱图参见附录B中的图B.1和图B.2.

7结果计算

试样中待测组分的含量按式(1)计算:

(1)

式中:

X 试样中待测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):V-样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); c 从标准工作曲线得到被测组分溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L);m一-样品溶液所代表试样的质量,单位为克(g).计算结果应扣除空白值.

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