中华人民共和国国家标准
GB/T31192-2014
常温铜系脱砷剂砷容试验方法
Test method of arsenic content for copper series arsenic removal capacityatroom temperature
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、西安元创化工科技股份有限公司.
本标准主要起草人：邱爱玲、胡文宾、倪雪梅、陈延浩、王强、周晓奇、赵家骥、杨金帅、孙国双.
常温铜系脱砷剂砷容试验方法
警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含AsH、CH）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场禁止有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施.
1范围
本标准规定了常温铜系脱砷剂砷容试验方法.本标准适用于以氧化铜为主活性组分，在常温下脱除轻烃中砷化氢的脱砷剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6003.12012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法
3原理
轻烃中的砷化氢与常温铜系脱砷剂中的活性组分氧化铜发生反应，生成铜砷合金、铜以及砷，从而脱除轻烃中的砷化氢.其化学反应方程式如下：
3CuO2AsH;=Cu As As3HO3CuO2AsH; =3Cu2As3H O
通过用次磷酸钠还原-碘量法测定脱砷剂中的砷含量，来计算脱砷剂的砷容.
4试验装置
4.1流程
常温铜系脱砷剂砷容试验装置示意图见图1.
1 原料储罐：2-1~2-2--反应器；3-1~3-2减压阀： 4-1~4-2--稳流阀；5-1~5-2--玻璃转子流量计；6-1~6-2-湿式气体流量计； 7-油答锅.
图1常温铜系脱砷剂砷容试验装置示意图
4.2主要性能
常温铜系脱砷剂砷容试验装置主要性能参数见表1.
表1脱砷剂砷容试验装置主要性能参数
项目 性能参数反应管规格/mm 16×4(不锈钢)最高使用压力/MPa 2.0浴锅温度/C 70±5平行性（绝对差值）/% 0 5复现性（绝对差值）/% 1 0
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品置于瓷研体内破碎研细，用孔径为0.60mm和1.00mm的试验筛（符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列）筛分.将粒度为0.60mm~1.00mm的试样置于培烧炉中350℃培烧2h后，取出，放入干燥器中，冷却到常温，按附录A的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取2.0ml.对应质量的试样，精确至0.01g，待用.
6试验步骤
6.1原料的配制
原料（以质量分数计）由砷化氢（0.05%~0.10%）.其余为丙烯（纯度不小于99.5%）组成.
确定砷化氢质量分数的具体数值以后，再确定所需配制的原料质量，根据砷化氢质量分数的具体数值和所需配制的原料质量，计算出所需砷化氢的质量，换算成砷化氢气体的体积，向高压储罐内注人计算好体积的砷化氢气体，并注人丙烯至确定好的所需配制的原料质量.充分滚动、混均，放置24h后待用.
6.2试料的装填
将预先处理干净的粒度为1.0mm～1.5mm的石英砂或瓷球用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在石英砂或瓷球上面垫一层玻璃布，将试料（见5.3）慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使试料装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，用石英砂或瓷球装填至距反应管入口截面 5mm左右的位置，拧紧反应管螺帽，将反应管接人系统.
6.3系统试漏
关闭系统出口阀和放空阀，通人氮气，使系统升压至1.5MPa，关闭系统进口阀，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压.
6.4砷容的测定
6.4.1吸砷过程
试漏合格后，控制并调节系统压力、原料液空速等条件，在砷容测定条件（见表2）下稳定至少6h后，开始按GB/T7686的规定测定出口尾气中砷的质量分数，然后每隔2h测定一次.当发现含神量增高，改为每隔30min测定一次；若砷的质量分数超过30×10-，应立即连续测定两次，如测定结果依然超过30×10一时，则认为脱砷剂试料已被穿透，此时应立即停止通入原料.
