中华人民共和国国家标准
GB/T31198-2014
脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法
Test method of activity for deoxidizing protection type sulfur recovery catalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、淄博鲁源工业催化剂有限公司.
本标准主要起草人：陈延浩、胡文宾、燕京、徐东刚、邱爱玲、王强、路新龙、崔国栋、赵家骥.
脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法
警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含N、CO、HS、O、SO）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒口罩等预防设施
1范围
本标准规定了脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法.
本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以ALO为主要活性组分具有脱氧保护功能的硫磺回收催化剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的一凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
原料气中的硫化氢、二氧化硫、氧气在继化剂得作用下发生化学反应，以达到脱除氧气和发生克劳斯反应，其化学反应方程式如下：
硫转化率和脱氧率，以此表征催化剂的活性. 用气相色谱仪和微量氧分析仪分析反应前、后气体中硫化氢、二氧化硫、氧的体积分数，计算出其总
4试验装置
4.1流程
脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图见图1.
说明：
1-稳压润：2--气体质量流量计：混合器：4--反应器： 一汽化器；平流泵：一蒸馆水瓶； 硫碳扑集器；6 冷井：10 11 -干燥器： 气相色谱仪；12 数据处理器：13 14--尾气吸收罐： 微量氧分析仪；
图1脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
参反应器中反应管的规格/mm 31×4反应器的等温区长度/mm 最高使用压力/MPa 0.25 80最高使用温度/℃C 500复现性（绝对差值）/% 1 0反应器等温区长度的测定按附录A的规定.
4.3校验
章的规定. 正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列）筛分.取粒度为1.18mm~2.36mm的试样放入烘干箱内于120℃士5C干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用.
6试验步骤
6.1原料气（干气）
0.22%）、二氧化碳（19.0%~21.0%）、氮气（其余）组成. 原料气（干气，以体积分数计）由硫化氢（4.2%~4.5%）、二氧化硫（1.9%～2.1%）氧气（0.18%～
6.2试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板土加三层不锈钢丝网将催化剂度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30mL，轻轻藏实，拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验 试料（见5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高系统，
6.3系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人情性气体（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至 常压，将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部.
6.4活性的测定
打开氮气阀门，使反应器以120℃/h左右的速率升温，至活性试验温度后，改通原料气，控制并调谱（操作条件见表3）分析反应器进出口气体中的硫化氢、二氧化硫、氧气的体积分数，并计算其总硫转 节好气体流量，同时开启平流泵向系统加人去离子水.在表2的活性试验条件下稳定2h后，开始用色化率和脱氧率.每隔1h分析一次，连续运行24h后，停止试验.取24h数值的平均值作为催化剂的总硫转化率和脱氧率的最终数值.
