中华人民共和国国家标准
GB/T31270.3-2014
Test guidelines on environmental safety assessment for chemicalpesticides-Part 3:Phototransformation
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分：一第2部分：水解试验： 第1部分：土壤降解试验；一第3部分：光解试验：一第4部分：土壤吸附/解吸试验；一第5部分：土壤淋溶试验： 第6部分：挥发性试验：第7部分：生物富集试验：第8部分：水-沉积物系统降解试验；-第9部分：乌类急性毒性试验；第11部分：家蚕急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验；-第12部分：鱼类急性毒性试验；第13部分：涵类急性活动抑制试验；第14部分：藻类生长抑制试验；第15部分：蚯蚓急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验；第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验：第18部分：天敌两椭类急性毒性试验；-第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验：第21部分：大型甲壳类生物毒性试验.本部分是GB/T31270的第3部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口，本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所.本部分主要起草人：石利利、周艳明、许静、单正军、桂文君、董丰收、赵华.
化学农药环境安全评价试验准则 第3部分：光解试验
1范围
GB/T31270的本部分规定了化学农药光解试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等的基本要求，包括水中光解和土壤表面光解.
本部分适用于为化学农药登记而进行的光解试验，其他类型的农药可参照使用.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
供试物浓度经光解减少至初始浓度的1/2时所需的时间，用表示.
2.3供试物test substance
试验中需要测试的物质.
2.4
创新面成，为仿生合成农药. 利用化学物质人工合成的农药.其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造，
同义词：有机合成农药synthetic organic pesticide.
[NY/T 1667.1-2008，定义 2.3.1]
2.5
在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加人少量的稳定剂.
[NY/T 1667.2-2008，定义2.5.1]
2.6
有效成分active ingredient；a.i
农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分.[NY/T1667.2-2008 定义3.1]
3试验概述
光解作用试验是将供试物溶解于水中或将其均匀加至土壤表面后，置于一定强度光照条件下，定期
GB/T 31270.3-2014
取水样或土壤样品，分析供试物的含量，以得到供试物的降解曲线与降解半衰期.
4试验方法
4.1材料和条件
4.1.1供试物
供试物应使用农药纯品、原药或制剂.
4.1.2供试水体
纯水或蒸馏水，适用于可溶于水且不易水解的农药供试物.缓冲溶液用于水中易离子化的农药供试物，缓冲溶液使用试剂级化学品和蒸馏水制备，灭菌并校正pH，pH范围为4~9.
4.1.3供试土壤
推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.5~5.5.有机质含量为0.8%~1.5%：水稻土pH5.5~7.0，有机质含量为1.5%~2.0%：黑土pH6.5~7.5，有机质含量为 2.0%~3.0%：潮土pH7.5~8.5，有机质含量为1.0%~2.0%：福土pH6.5~8.5，有机质含量为0.8%~1.5%，在代表性地区采集上述土壤中的1种农田耕层土壤，经风干、过0.25mm筛，室温下保存备用，并测定土壤pH、有机质、阳离子代换量和机械组成.
4.1.4主要仪器设备
主要仪器设备如下：
光化学反应装置；光源（氙灯）；一气相色谱仪或液相色谱仪等分析仅器： 紫外强度计：-照度计等.
4.2试验操作
4.2.1供试物溶液配制
将供试物溶于水中，对难溶于水的农药可加少量对测定无影响的有机溶剂（如乙晴）助溶，加量不超过1%，且不应使用光敏性有机溶剂.
4.2.2农药在水中的光解试验
配制浓度为1mg/L~10mg/L农药水溶液，分别装满石英光解反应管若干个，盖紧塞子，保持管外壁洁净，将光解反应管置于光化学反应装置中进行光解试验（参见附录A）.光源可采用人工光源氯灯 （波长范围为290nm~800nm）保证试样接受紫外强度（100土10）pW/cm²（紫外强度测定波长为365nm），反应温度为（25士5）℃，
对于在水中易于离子化的供试物，应选择在最稳定pH缓冲溶液中进行光解试验，缓冲溶液应在试验波长下无吸收，制备方法参见附录B.
解率达90%以上时终止（最长7d）.同时设黑暗条件下的对照试验.整个光解试验期内隔离其他光 试验过程中定期取水样至少7次，测定水样中供试物浓度的变化，记录光照强度和紫外强度，至光源，以减少对试验结果的影响.
4.2.3农药在土壤表面的光解试验
列，使土层厚度约为1mm～2mm.将供试物溶液均匀滴加于各土壤薄层表面，使土壤中供试物浓度 分别称取经预处理的土壤，加适量的水，使其均匀展布于玻璃平板上，室温下阴干，制成土壤薄层系为1mg/kg~10mg/kg盖上石英玻璃盖然后将其置于光化学反应装置中进行光解试验（参见附录A）.光照条件同4.2.2供试物在水中的光解试验.
试验过程中定期取样至少7次，测定土样中供试物浓度的变化，记录紫外强度，试验周期为至光解少对试验结果的影响. 率达90%以上或最长7d时终止，同时设黑暗条件下的对照试验.光解试验期内隔离其他光源，以减
4.3数据处理
一级动力学方程的农药，无需计算光解半衰期. 降解规律遵循一级动力学方程的农药，可按式（1）与式（2）计算光解半衰期（t）；降解规律不遵循
式中：
C.时供试物质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C.-供试物起始质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；-光解速率常数；--反应时间，单位为小时（h）或天（d）； Ias--光解半衰期，单位为小时（h）或天（d）.
4.4质量控制
质量控制条件包括：
水与土壤中农药残留量测定中回收率为70%～110%，最低检测浓度应低于初始浓度的1%. 添加回收浓度应至少包括初始浓度的10%和初始添加浓度，每个浓度5次重复.水与土壤中光解动态曲线至少7个点，其中5点浓度值为初始浓度的20%~80%.对于有离子化或质子化反应的物质，用两级pH缓冲溶液做试验.
5试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
供试物的信息，包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等：-主要仪器设备： 供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质；一试验条件，包括光源、紫外强度、试验温度、取样时间：一水与土壤中农药残留量分析方法，包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标试验结果，包括光解曲线、半衰期、相关系数等； 准偏差、最小检测量；一光解特性等级划分参见附录C.
