中华人民共和国国家标准
GB/T31424-2015
煤灰黏度测定方法
Determination of coal ashviscosity
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口.本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院、中国科学院山西煤炭化学研究所.本标准主要起草人:武增礼、白进、陈宝华、王秋湘、孔令学、李文.
煤灰黏度测定方法
1范围
本标准规定了用钢丝扭矩式黏度计测定煤灰动力黏度的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验准备、测定步骤、结果表述、方法精密度和试验报告等.
本标准适用于煤灰和炉渣.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T212煤的工业分析方法GB474煤样的制备方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
3术语和定义
GB/T483中界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
动力黏度dynamic viscosity
临界黏度critical viscosity
煤灰的黏度-温度曲线中两条切线的交点所对应的温度为临界黏度温度,该温度下的黏度值为临界黏度.
4方法提要
黏度计的测杆插人熔体中并使之以一定速度旋转.采用降温测定方法,从最高温度开始,每隔20℃~ 将煤灰制成适当尺寸的小球,逐个放入已在高温炉内加热到一定温度的坩埚中熔融,将钢丝扭矩式50C测定一个温度点的钢丝扭转角,直至黏度大于50(或100)Pas.从黏度-扭转角曲线上查出各温度点的黏度,以温度为横坐标黏度为纵坐标绘制温度-黏度曲线.
5试剂和材料
5.1黏度标准物质
5.1.1硅油:黏度值已知(约为1 Pas、5Pas、10Pas、25Pas、50Pas和100Pas)的有证标
准物质,用于常温下标定黏度计.
5.1.2硼酐:黏度-温度关系已知的有证标准物质,用于高湿下标定黏度计.如不能得到硼酐黏度-温度 关系已知的有证标准物质,可按8.3所述方法,用已经在常温下用硅油标准物质标定过的钢丝扭矩式黏度计,测定硼酐在不同温度下的标定黏度值.
5.2氢气
纯度不小于99.5%.
5.3氨气
纯度不小于95%.
5.4糊精溶液
100g/L,称取10g期精(化学纯)溶于100mL蒸馏水中.
6仪器设备
6.1钢丝扭矩式黏度计
用于煤灰黏度测定的钢丝扭矩式黏度计由供气系统、高温炉、测量系统组成,图1为一种典型的钢丝扭矩式黏度计,其黏度测量范围1Pas~100Pas,最高工作温度为1700℃C.
说明:
1 测量头;2.3 光电管: 指示仪表;5 6- 温度控制器:7
图1钢丝扭矩式黏度计
6.2供气系统
由氢气钢瓶、氮气钢瓶、减压阀、压力表和浮子流量计组成.
6.3高温炉
6.3.1高温炉:最高加热温度可达1700℃,恒温区(各部位温差小于2C)高度不少于40mm,温度在600℃C~1700℃连续可调,控温精度士5℃,
6.3.2热电偶:由铂姥30-铂姥6(或型号符合GB/T1598规定的其他热偶丝)组成,测量范围为 300℃~1700℃,热偶丝直径为0.5mm,加气密刚玉保护管使用.
6.3.3刚玉套管:可耐1700℃以上高温(见图2).
单位为毫米
图2刚玉套管
6.4测量系统
6.4.1测量系统:主要包括电动机、钢丝、测杆和上、下转盘.
6.4.2弹性钢丝,直径0.25mm~0.30 mm.
6.4.3测杆(见图3):钼制品或其他耐高温材料(刚玉、铂姥),直径4mm,长320mm,一端带直径10mm,长10mm的圆柱体.测杆的垂直度为0.03100:测杆头尺寸的偏差为0.1mm:表面粗糙度为3.2μm,测杆使用前应检查.
单位为毫米
图3测杆
6.4.4毫秒计:量程0ms~10000ms,分度值1ms,用于测定钢丝扭转角.
6.4.5钼(铂>丝:直径为1.5mm、1.0mm、0.8mm.
6.4.6坩埚(见图4):刚玉或其他耐高温材料(钼、铂佬),内径33mm,外径37mm,高50mm,耐火温 度1900℃以上.