中华人民共和国国家标准
GB/T31577-2015
Inspection of grain and oilsDetermination of damaged starch-Amperometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由国家粮食局提出. 本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、国家粮食局标准质量中心.本标准起草人:陈瑶、孙解、姜薇莉、常柳、曹颖君.
粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定安培计法
1范围
本标准规定了利用安培计测定小麦粉损伤淀粉的原理、仪器与器具、试剂、扦样、操作过程、结果计算、精密度和结果报告.
本标准适用于小麦粉损伤淀粉的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T5511谷物和豆类氮含量测定和租蛋白质含量计算凯氏法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
损伤淀粉damaged stareh
在碾磨过程中受到机械损伤面产生破损的淀粉颗粒.
4原理
在一定条件下,小麦粉悬浮液中损伤淀粉越多,碘吸收越多,通过悬浮液的电流越小.经电化学反应,产生出与被测小麦粉质量成一定比例的碘,并通过样品所吸收碘的量,确定样品中损伤淀粉的含量.
5仅器与器具
5.1损伤淀粉测定仪”(参见附录A):仪器应定期进行校准,具有如下技术参数:
搅拌棒转速:(1200±5)r/min; 振动马达转速:(8500±2000)r/min;一加热器电阻:直径8mm,功率60W;测量棒:直径6mm,4个铂电极;NTC(负温度系数)热敏电阻传感器:10kQ,0C~80C,35C控温精度为1%.
1)本标准是以法国CHOPIN公司生产的SDmatic为基础制定.提供该信息是为了方便本标准用户的使用,副不是对该仪器的认可,满足试验要求的仪器均可使用.
GB/T 31577-2015
5.2天平:感量0.01g、0.001g.5.3量筒:50mL、100ml.
9
6.10.1mol/L硫代硫酸钠(NaSO ):准确称取15.82g硫代硫酸钠放人容量瓶中,加入蒸馏水定容至1 L 6.2硼酸(HBO).6.3碳化钾(K1).
6.4除非有特定说明,使用的试剂为分析纯,水为蒸锦水、去离子水或同等纯度的水.
7扦样
按GB/T5491的要求进行扦样.实验室收到的样品应具有代表性,在运输或储存过程中不得受损或发生变化.
8操作过程
8.1水分含量测定
按GB/T5497测定样品的水分含量.
8.2蛋白质含量测定
按GB/T5511测定样品的蛋白质含量,以干基计.
8.3反应溶液制备
分别称取3.0g土0.2g硼酸(6.2)和3.0g±0.2g碾化钾(6.3),倒人一个干燥洁净的损伤淀粉测定仪的玻璃反应杯中,加人120mL土0.1mL蒸馏水或去离子水,同时加人1滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,待用.
8.4称样
用仅器专用样品小匙取样,称取1.000g士0.100g小麦粉.
8.5测试
将玻璃反应杯放置到仪器的正确位置,放下测量棒.输人准确的样品质量(精确到0.001g)、蛋白得到的碘吸收率(Ai%)、UCD和UCDc. 质含量(干基)和水分值,将样品插入仅器的送样口,按仅器说明书要求开始进行测试.测试完毕,记录
8.6清洗
测试完成后,冲洗并清洁测量棒、加热器电阻和样品搅拌器,洗净反应杯并干燥,保证不留残.
8.7平行试验
同一个样品做两次试验.
9结果计算
测试结果由仪器按下列公式自动计算,得到标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值(UCD)及用水分和蛋白质修正后的单位损伤淀粉值(UCDe),计算公式如下:
.(1)
.(2)
式中:
B一标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示;
A碘吸收率,以Ai%表示;C用样品水分和蛋白质含量按特定公式修正后的单位损伤淀粉值,以UCDc表示:H一样品水分含量,%:P样品蛋白质干基含量、%.测定结果保留小数点后一位数字.
10精密度
10.1重复性
由同一位操作人员在同一实验室、在同一台仪器上短时间内对相同样品用相同方法进行测试.两次测试结果的绝对差值超过重复性限(r)的情况不大于5%.为方便使用,附录A中列出了相应测试值的重复性限值.
重复性限(r)公式如下:
式中:
A碘吸收率,以Ai%表示;
B一标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示.
10.2再现性
在不同实验室内,由不同操作人员使用不同仪器,对相同样品用相同方法进行测试.两次测试结果的绝对差值超过再现性限(R)的情况不大于5%.为方便使用,附录A中列出了相应测试值的再现性限值.
再现性限(R)公式如下:
式中:
A碘吸收率,以Ai%表示:
B一标准条件下(14%水分,12%蛋白)单位损伤淀粉值,以UCD表示.
10.3实验室间精密度验证结果
参见附录B.