中华人民共和国国家标准
GB/T 31924-2015
含镍生铁镍含量的测定 丁二酮重量法
Nickel pig iron-Determination of nickel content-dimethylglyoxime gravimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：袁萍、袁冬雪、郑海东、陈自斌、卢春生.
含镍生铁镍含量的测定 丁二酮肪重量法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定.测定范围（质量分数）：2.00%～20.00%. 本标准规定了丁二酮厉重量法测定含镍生铁中镍含量的方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T28296含镍生铁
3原理
试料以盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅.在酒石酸氨性介质中，以丁二酮孵沉淀镍，沉淀于145℃烘干至恒重，计算得出试料中的镍含量.
4试剂和材料
4.1混合熔剂硼酸：无水碳酸钾：无水碳酸钠=111：1. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规定的三级水.4.2氟化铵，固体.4.3硝酸，p1.42g/mL4.4盐酸 p1.19 g/mL 4.6氨水，p0.925 g/ml 4.5高氯酸，p1.67g/ml.4.7盐酸，11.4.8盐酸，595.4.9酒石酸溶液，500g/L.4.10丁二酮肪，10g/L，乙醇溶液.
5取制样
按照GB/T28296的规定进行取制样，研磨的试样粒度应小于0.125mm：钻取的试样粒度应介于0.154 mm ~1.68 mm 之间.
6仪器
采用通常实验室仪器及：
过滤坩埚，烧结多孔玻璃，孔径10μm~20μm.符合GB/T11415-1989规定的P16规格或市售G3、G4型号坩埚.
6.2抽滤装置见图1.
说明：
1--过滤坩場； 2--抽气；抽滤瓶（500mL).
图1抽滤装置
7分析步骤
7.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g.
表1试料量
镍含量（质量分数）/% 试料量/g2 00~8 00 1 00>8 00 ~15 00 0 50>15 00~20 00 0.20
7.2 空白试验
随同试料做空白试验.
7.3测定
7.3.1空堆埚的称量
将20mL热盐酸（见4.4）、10mL硝酸（见4.3）、30mL水的混合液故人过滤坩埚（见6.1）中过滤，然后以温水洗净坩埚上的酸性物质.将坩蜗置于145C烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温后，迅 速称量.
7.3.2试料的溶解
7.3.2.1将试料置于400mL烧杯中，加人10mL水，加入0.5g~1g氟化铵（见4.2），放置2min，加人5mL盐酸（见4.4），放置1min，加人20mL硝酸（见4.3），保持体积于低温加热至样品不再溶解[若样 品难溶，此时再加人0.5g~1g氟化铵（见4.2）]，加入10mL高氯酸（见4.5），继续加热至冒高氯酸烟至体积2mL~3mL，加40mL水煮沸溶解盐类，如果试料溶解完全，按7.3.3进行，如样品有少量残渣按7.3.2.2进行.
清激，取出摇匀，冷却至室温.以少量水浸取于原烧杯中，用水洗净铂坩埚，加10mL盐酸（见4.7）酸 纸置于铂蜗中低温灰化，灰化后加人2g~3g混合熔剂（见4.1），送人900℃高温炉中熔融10min至化，并与母液合并.
7.3.3试液的处理
向试液（见7.3.2）中加人10mL酒石酸溶液（见4.9）.将溶液稀释至250mL.在不断搅拌下，用氨水（见4.6）调至pH值为4.5，用60℃~80C热水稀释至300mL.
7.3.4沉淀镍
0.4mL，过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3，以免部分沉淀溶解于乙醇中）.然后边揽拌边用 边搅拌边向试液（见7.3.3）中加人丁二酮（见4.10），约每1mg镍需加入丁二酮（见4.10）氨水（见4.6）缓慢将溶液调至pH值为8~9.充分搅拌后静置30min，使沉淀凝聚，
7.3.5过滤、干燥、称量
将沉淀（见7.3.4）转移至已恒重的干燥过滤坩蜗中，用真空泵抽滤，彻底洗净烧杯，用冷水洗沉淀6次（抽滤速度不宜过快，勿使沉淀吸干），将过滤坩蜗和沉淀置于145C烘箱中干燥2h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复烘干至恒重.
8结果计算
按式（1）计算镍的含量（质量分数）：
式中：
m.-试样空白用过滤坩埚和随同试样空自的总质量，单位为克（g)：m：-试样用过滤增埚质量，单位为克（g）：m-试样用过滤坩埚和丁二酮膀镍沉淀的总质量，单位为克（g)；m：试样空白用过滤增埚质量，单位为克（g）；
