中华人民共和国国家标准
GB/T31947-2015
铁矿石 汞含量的测定 固体进样直接测定法
Iron ores-Determination ofmercury contentSolid sampling and direct mercury analysis method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：苏明跃、谷松海、郭芬、杨金坤、李权斌、王虹、宋义、王吴云、胡德新、陈自斌.
铁矿石汞含量的测定 固体进样直接测定法
警告一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关规定的条件.
1范围
本标准规定了固体进样直接测定法测定汞含量的方法.
本标准适用于铁矿石中汞含量的测定，测定范围为：0.005pμg/g~5.00pg/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
3原理
在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到继化炉中，经除用氧气吹扫净化系统后，迅速加热汞齐化器，释放出汞蒸气.汞蒸气被带人单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水或同等纯度的水.
4.1硝酸，o1.42g/mL.4.2硝酸溶液，119 4.3重铬酸钾.4.4重铬酸钾溶液，10g/L.称取1g重铬酸钾（见4.3）溶于100mL水中.4.5汞标准储备溶液，100pg/mL.按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质.
GB/T 31947-2015
4.6汞标准溶液，20μg/ml.准确移取20mL汞标准储备溶液（见4.5）于100mL的容量瓶中，加人1mL.重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容混匀.
4.7汞标准溶液，1μg/mL.准确移取5mL汞标准溶液（见4.6）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.
4.8汞校准溶液，包括以下两种高浓度范围的汞校准溶液和低浓度范围的汞校准溶液.
a）高浓度范围的汞校准溶液，准确移取0.00mL、2.50mL5.00mL、10.00mL 15.00ml、25.00mL汞标准溶液（见4.6）分别于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.得到浓度为0μg/mL、0.5pg/mL、1μg/mL、2μg/mlL、b）低浓度范围的汞校准溶液，准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 3μg/mL、5μg/mL的汞校准溶液.5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液（见4.7）分别于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.得到浓度为0μg/mL、0.01μg/mL、0 02 μg/mL、0.03 pμg/mL 0.04 μg/mL 0.05 μg/mL、0.1 μg/mL 0.2 μg/mL 的汞校准溶液.
4.9氧气，纯度≥99.99%（体积分数）.
5仪器和设备
5.1直接测汞仪：工作原理满足热分解-金汞齐捕集-冷原子吸收检测方法，配备两个或多个检测池，其原理及参考工作条件见附录A.仪器应符合JG548的规定，样品分解温度达到800C以上.5.2电子天平：感量0.1mg.5.3马弗炉：工作温度可达800C以上. 5.4精密移液器：量程0.010mL~0.100mL和0.100mL~1.000ml.
6试样的制备
凉处. 按照GB/T10322.1进行取样和制样.样品制备完毕后，用锡纸袋或其他容器密封存放于干燥阴
7分析步骤
7.1样品舟
镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后，放入马弗炉中，在800℃下灼烧30min，取出，冷却待用.
石英样品舟采用硝酸溶液（见4.2）浸泡煮沸清洗20min，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放人马弗炉中，在800C下灼烧10min，取出，冷却待用.
7.2校准曲线的绘制
使用精密移液器（见5.4）分别吸取一定量汞校准溶液[见4.8a）门于石英样品舟中，汞校准溶液[见4.8a）]移取体积参考表1.按照汞含量由低到高的顺序，在253.65nm处分别测定其吸光度.每个校 准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
注：根据仅器所配置检测池的数量和检测范围分别绘制多条曲线.
表1汞校准曲线的制备
序号 校准溶液浓度/（μg/mL）[见4.8a）] 移取体积/mL 汞的质量/ng1 0 0.1 02 0.01 0.1 13 0 02 0.03 0 1 0.1 24 5 0 04 0 1 3 46 0.05 0.1 57 0 1 0 1 108 0.2 0.1 209 0 5 0 1 5010 1 0.1 10011 2 0 1 20012 3 0.1 30013 5 0 1 500
7.3测定
7.3.1空白测定
试样测定前应微仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A）运行仪器至空白吸光度值趋于稳定.
7.3.2试样测定
准确称取约0.1g试样（精确至0.1mg）于样品舟（见7.1）中，按照设定的仪器条件（参见附录A）进行测试，从校准曲线读取试样相应的汞质量.
注1：因为高含量试样测试时会有明呈的残留，影响下一个低含量样品的测试结果.因此在确保试样足够均匀的
前提下建议减少称样量.
注2：如果试样的汞含量低，可适当增加测试样品量，但称样量不宜超过0.5g.
8结果计算
8.1计算
按式（1）计算汞的含量：
式中：
（Hg） -试样的汞含量，单位为微克每克（μg/g）；从校准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）：试样的质量，单位为克（g）.
