中华人民共和国国家标准
GB/T31949-2015
锰矿石 汞含量的测定 固体进样直接测定法
Manganese ores-Determination ofmercury content-Solid sampling and direct mercury analysis method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：谷松海、郭芬、苏明跃、杨金坤、李权斌、王虹、宋义、王吴云、胡德新、陈自斌.
锰矿石汞含量的测定 固体进样直接测定法
问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全
1范围
本标准规定了固体进样直接测定法测定汞含量的方法.
本标准适用于锰矿石汞含量的测定，测定范围为：0.005μg/g~5.00μg/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG548测汞仪检定规程
3原理
在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化器中进行选择性捕集. 用氧气吹扫净化系统后，迅速加热汞齐化器，释放出汞蒸气.汞蒸气被带入单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量.
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水或同质水.
4.1硝酸o=1.42g/mL.4.2硝酸溶液.119.4.4重铬酸钾溶液，10g/L.称取1g重铬酸钾（见4.3）溶于100mL水中. 4.3重铬酸钾.4.5汞标准储备溶液，100pg/mL.按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质.4.6汞标准溶液，20μg/mL.准确移取20mL汞标准储备溶液（见4.5）于100mL的容量瓶中，加人
1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.
4.7汞标准溶液，1pg/mL.准确移取5mL汞标准溶液（见4.6）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.
4.8汞校准溶液，包括高浓度范围和低浓度范围两种汞校准溶液：
a）高浓度范围的汞校准溶液：准确移取0.00ml、2.50ml 5.00mL、10.00mL、15.00ml、25.00mL汞标准溶液（见4.6）分别于100mL的容量瓶中加入1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.得到浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、b）低浓度范围的汞校准溶液：准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4 00mL、 3pg/mL、5μg/mL的汞校准溶液.5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液（见4.7）分别于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（见4.4）.用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀.得到浓度为0pg/mL、0.01μg/mL、0 02 μg /mL 0.03 μg/mL、0.04 μg /mL 0.05pg /mL、0.1 μg /mL 0.2 μg /mL 的汞校准溶液.
4.9氧气，纯度≥99.99%（体积分数）.
5仪器和设备
5.1直接测汞仪：工作原理满足热分解-金汞齐捕集-冷原子吸收检测方法，配备两个或多个检测池，其原理及参考工作条件见附录A.仪器应符合JG548的规定，样品分解温度达到800C以上.5.2电子天平：感量0.1mg.5.3马弗炉：工作温度可达800℃以上.5.4精密移液器：量程0.010 mL~0.100mL和0.100mL~1.000mL.
6试样的制备
按照GB/T2011进行取样和制样.样品制备完毕后，用锡纸袋或其他容器密封存放于干燥阴凉处.
7分析步骤
7.1样品舟
炉中，在800℃下灼烧30min，取出，冷却待用. 镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后放入马弗
石英样品舟采用硝酸溶液（见4.2）浸泡煮沸清洗20min.用蒸馏水清洗干净后，烘干，放人马弗炉中，在800C下灼烧10min，取出，冷却待用.
7.2校准曲线的绘制
使用精密移液器（见5.4）分别吸取一定量校准溶液[见4.8a）]于石英样品舟中，汞校准溶液[见4.8a）移取体积参考表1.按照汞含量由低到高的顺序，在253.65nm处分别测定其吸光度.每个校准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，
注：根据仪器所配置检测池的数量和检测范围，分别绘制多条曲线.
表1汞校准曲线的制备
序号 校准溶液浓度/（xg/mL)[见4.8a）] 移取体积/ml 汞的质量/ng1 0 0.1 02 0 01 0.1 13 0 02 0 03 0 1 0 1 25 0 04 0 1 3 46 0.05 0 1 57 0 1 0.1 108 0.2 0 1 209 0 5 0.1 5010 1 0 1 10011 2 0 1 0012 3 0 1 30013 5 0 1 500
7.3测定
7.3.1空白测定
试样测定前应微仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A）运行仪器至空白吸光度值趋于稳定.
7.3.2试样测定
准确称取约0.1g试样（精确至0.1mg）于样品舟（见7.1）中，按照设定的仪器条件（参见附录A）进行测试，从校准曲线读取试样相应的汞质量.
注1：因为高含量试样测试时会有明呈的残留，影响下一个低含量样品的测试结果.因此在确保试样足够均句的前
提下建议减少称样量.
注2：如果试样的汞含量低.可适当增加测试样品量，但称样量不宜超过0.5g.
8结果计算
8.1计算
按式（1）计算汞的含量：
.( 1 )
式中：
(Hg) 试样的汞含量，单位为微克每克（μg/g）：从校准曲线上查得的乘的质量，单位为纳克（ng）：m 试样的质量，单位为克（g）.
