中华人民共和国国家标准
GB/T31959-2015
Determination of thermal oxidative resistance of carbon fiber
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国建筑材料联合会提出. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245）归口.本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心.本标准主要起草人：许敏、王玉梅、黄英、师卓.
碳纤维热稳定性的测定
警告：本标准无意涉及与安全有关的内容，如果有的话也是与它的应用相关，本标准的使用者有责任建立适当的安全和健康措施，并在使用前确定是否适用于某些规章的限项.特定的危险信息见第6章.
1范围
本标准适用于碳纤维及其制品. 本标准规定了测定碳纤维热稳定性的仪器和方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T29761碳纤维浸润剂含量的测定
GB/T18374增强材料术语及定义
3术语和定义
GB/T18374界定的术语和定义适用于本文件.
4方法原理
通过测试碳纤维热处理前后的质量损失率，表征碳纤维热稳定特性.测试方法有方法A：加速法，方法B：慢速法.
5仪器和设备
5.1天平，精度为0.1mg.5.3空气循环烘箱，空气置换率1次/min，温度25C~375C时，控温精度为土5℃C. 5.2真空烘箱，在80℃时真空度≤1.3kPa，控温精度为土3℃.5.5金属网盖，盖在烧杯上以减少在加热过程中过多的空气湍流.5.7高硼硅玻璃冷凝器，与烧瓶或锥形瓶相配. 5.6高硼硅玻璃烧瓶或锥形瓶，容量为250mL或500ml，5.8不锈钢摄子，用于夹持试样.5.9加热板.
6试剂和材料
甲基乙基酮（2-丁酮），纯度为99.5%，沸点范围为70.0℃~81.0C或GB/T29761中给出的其他合
适的溶剂.
警告：甲基乙基酮是一种具有刺激性和易燃的试剂，应在通风良好的环境中进行操作，不应直接暴露在热源或明火中.
7试样
7.1称取约2g碳纤维试样.操作时应戴上手套或使用镊子以避免试样污染.7.2试样数量，如以质量控制为目的，每个样品至少测试两个试样.如对样品性能进行定量评估，至 少测试十个试样，按10.4对结果进行统计评估.7.3试样可以是去除浸润剂或不去除浸润剂的碳纤维.注1：碳纤维浸润剂含量约为1%在本方法规定的暴露温度下通常不稳定，可能影响试验结果.注2：碳纤维在使用时通靠都含有完好的浸润剂，因此了解含有浸润剂碳纤维的热稳定性是最有用的.另外，为表 征和选择具有最佳浸润剂的纤维.了解各种浸润剂的功效也是非常有用的，出于这个原因，最好同时给出含有浸润剂和不含浸润剂的碳纤维的热稳定性.
8试样调温调湿
将试样、烧杯（5.4）和金属网盖（5.5）放在77C的真空烘箱（5.2）中，在9.3.1和9.3.2中所述的低压下干燥16h.
9操作步骤
9.1称量
称量取每个试样的初始质量m：精确到o.1mg.
9.2去除浸润剂
9.2.1按GB/T29761中规定的索民萃取法或本条的规定去除浸润剂.如不需要去除浸润剂，则跳过本条.9.2.2将试样放人干燥烧瓶（5.6）中，加入100mL~200mL的甲基乙基酮溶剂.将烧瓶放在加热板（5.9）或水浴中并连接在冷凝器（5.7）上，打开冷却水，将试样浸泡在沸腾的溶剂中持续15min.卸下 冷凝器，将溶剂倒出，并取出试样.9.2.3将试样放在真空度≤1.3kPa、温度为77C的真空烘箱中干燥30min9.2.4称量干燥并冷却后的试样，精确到0.1mg，记录其质量.9.2.5重复9.2.2~9.2.4的步骤至前后两次质量的差值在土0.1mg的范围内，记录试样的最终质量m..
9.3干燥
9.3.1将试样放在真空度≤1.3kPa温度为77C的真空烘箱中干燥16h.9.3.2称量干燥并冷却后的试样，记录其质量m精确到0.1mg.
9.4热处理
9.4.1概述
将试样放人空气循环烘箱（5.3）中，用方法A或方法B进行热处理，称取热处理后试样的质量.
9.4.2方法A：加速法
9.4.2.1将空气循环烘箱加热到（375土5）C 9.4.2.2将试样放人烧杯内并盖上金属网盖，放人空气循环烘箱中，记录开始时间，9.4.2.324h后从烘箱中取出烧杯，放人干燥器中冷却至室温，称取试样的质量m.，精确到0.1mg.
9.4.3方法B：慢速法
9.4.3.1将空气循环烘箱加热到（315士5）℃.9.4.3.2将试样放入烧杯内并盖上金属网盖，放人空气循环烘箱中，记录开始时间，
9.4.3.3500h后从烘箱中取出烧杯放入干燥器中冷却至室温，称取试样的质量m，精确到0.1mog.
10计算
10.1碳纤维浸润剂的质量分数按式（1）计算：
（1）
式中：
碳纤维浸润剂的质量分数：m;-去除浸润剂前的试样质量，单位为克（g）；m.去除浸润剂后的试样质量（见9.2.4），单位为克（g）.
10.2去除浸润剂和未去除浸润剂的试样在干燥过程（见9.3）中的质量损失率分别按式（2）和式（3）计算：
式中：
m.去除浸润剂后的试样质量，单位为克（g)：m；--去除浸润剂前的试样质量，单位为克（g）：m干燥后试样的质量，单位为克（g）.
w干燥中试样质量损失率；
10.3碳纤维热稳定性以暴露于热空气环境后的质量损失率表示，按式（4）计算：
式中：
-暴露于热空气环境后试样质量损失率；m.-一暴露于热空气环境后试样的质量，单位为克（g）；m--干燥后试样的质量，单位为克（g）.
10.4每个样品的平均值X标准差x和变异系数CV分别按式（5）、式（6）和式（7）计算：
（5)
( 6 )
