中华人民共和国国家标准
GB/T32329-2015
Test method for oxidation resistance of oxynitride materialsNon-isothermal oxidation
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)提出并归口
本标准主要起草单位:北京大学、中国标准化研究院、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京建筑材料科学研究总院有限公司、烟台同立高科新材料股份有限公司.
本标准主要起草人:许零、王秀腾、王习东、张作泰、林翎、肖普、王博、王琛、耿春雷、申西杰、谭丽华.
氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法
1范围
结果计算、评价指标及试验报告. 本标准规定了用变温氧化法测试氮氧化物材料抗氧化性的原理、试验设备及仅器、试样、试验步骤、
本标准适用于氮氧化物材料在高温条件下抗氧化性的测试和评价.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
氮氧化物材料oxynitride materials
(AION)、镁阿隆(MgAION)系列材料等. 由Si、AI、Mg等元素的氮化物、氧化物所形成的一类固溶体陶瓷材料,包括赛隆(SiAION)、阿隆
3.2
抗氧化性oxidationresistance
某种材料在一定温度下的氧化性气氛中抵抗氧化的能力.
4原理
在高温氧化性气氛中,氮氧化物材料会在高于某一温度时发生氧化反应,其质量会随温度的升高而而增加.通过测量试样在一系列温度下的质量,可绘制出试样质量与温度的关系曲线,进而通过计算得 增加.随着温度的升高,其氧化反应的速度加快.当材料表面被完全氧化后,其质量不再随温度的升高到试样单位面积氧化增重、起始氧化温度、最大氧化速率温度等指标,用于表征试样的抗氧化性.
5试验设备及仪器
5.1加热炉
恒温区温差小于或等于5℃,最高使用温度大于或等于1600℃.具有至少一套气路(底部进气,顶部出气),能够通过流量为0.5L/min~5L/min的气体.加热炉中的样品应能够通过分析天平进行实时测量.
GB/T 32329-2015
5.2温度控制仪
1.0级控制精度.
5.4连接部件
5.5游标卡尺分度值0.02mm
5.6流量计量程2L/min,精度0.5级.
5.7试验装置
试验装置组成和结构如图1所示.
说明:
1-分析天平;刚玉坩塌:6刚玉管.
2--刚玉品杆;3--硅棒:5--炉体;
量程120g,感量0.0001g,配备数据采集系统,每秒位数1200.
5.4.1金属钩:用抗氧化金属材料制成,确保在试验时不被氧化,5.4.2刚玉坩埚:底部均匀打孔.5.4.3刚玉吊杆.5.4.4刚玉制插销横细杆.
图1试验装置示意图
6试样准备
每次测试需准备2个试样以便进行平行试验.被测试样应从同一块制品上获取,外形为长方体,推荐尺寸为(25士1)mm(长)×(15士1)mm(宽)×(15±1)mm(厚),其他尺寸可协商确定.
7试验步骤
7.1清理炉腔,确保炉腔内不含高温下易挥发的物质,以及酸、碱等其他污染物.检查并确认温度控制仪处于正常状态.7.2磨去试样的棱角、毛刺,将试样表面清理干净,烘干并在干燥器中冷却至室湿,称量其质量为m1.7.3将刚玉坩埚烘干至恒量,在干燥器中冷却至室温后将试样放人刚玉堆蜗的中心位置,使试样与坩7.4向加热炉内持续通人空气,流量为1L/min. 埚的接触面积尽可能最小,并将放人试样的堆埚悬挂于加热炉的恒温区中,7.5按照表1的速率将加热炉升温,同步采集温度与样品质量的数据.当温度达到预先商定的试验保温温度T后,保持该湿度一段时间,保温时间记为1
表1推荐样品升温速率表
温度区间 升温速率室~800℃C 10 C/min 001 1~ 008 8 C/min 00S 1~ 00[ 1 4 C/min注:试验保湿银度T推荐为1500℃,试验保温时间:推荐为120min.
7.6保温结束后,停止加热,同时停止通人空气,当试样随加热炉冷却至50C后取出,继续置于干燥器中冷排至室温,称量试样的质量为m:.
8结果计算
8.1单位面积氧化增重
试样的单位面积氧化增重(G)由式(1)计算:
式中:
S一试样表面积,通过测量试样的尺寸计算,单位为平方毫米(mm²); G-一单位面积氧化增重,单位为毫克每平方毫米(mg/mm²);m-试验前试样质量.单位为毫克(mg);用:试验后试样质量,单位为毫克(mg).
8.2起始氧化温度和最大氧化速率温度
根据试验采集的试样质量和温度的数据,绘制氧化增重曲线,用最小二乘法拟合处理后,对氧化增重曲线进行一阶微分,得到氧化增重速率曲线,氧化增重速率曲线峰值对应温度为最大氧化速率温度,