中华人民共和国国家标准
GB/T 32613-2016
Determination of chlorhydrocarbon in correction stationery-Gas chromatographic method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国文具标准化技术委员会（SAC/TC514）归口.
好笔业有限公司、青岛亚坦文具有限公司.
本标准参与起草单位：中国文教体育用品协会化工文具专业委员会、国家轻工文体用品检测中心、东金万年文具有限公司. 宁波文具行业协会、宁波小雪人文具有限公司、宁波松鹤文具有限公司、上海晨光文具股份有限公司、广
本标准主要起草人：王全林、孙建强、马萍、何海霞、周伟、宫作新、屠尖兵、陈熊飞、陈义军、周田忠.
涂改类文具中氯代烃的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了采用气相色谱法测定涂改类文具中氯代烃含量的方法，这些氯代烃包括：二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，三氯乙烯以及其他类型的氯代烃.
本标准适用于各种涂改类文具（修正液、修正笔、修正带）及涂改类文具用原材料.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
1.1，1-三氯乙烷、1.1，2-三氯乙烷、四氯化碳，三氯乙烯等在毛细管色诺柱中与共存物质完全分离后，用电子捕获检测器或质量检测器测定，以内标法定量.
4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1载气
氮气或氮气，纯度≥99.995%
4.2辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）
与载气具有相同性质的氮气.
4.3内标物
试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色诺图上其他成分完全分离.纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度.例如：溴丙烷等.
4.4校准化合物
用于校正的化合物，如二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、四氯化碳，三氯乙烯等：纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度.
4.5稀释溶剂
用于稀释试样的溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99%（质量分数）或已知浓度.如
GB/T 32613-2016
甲醇、乙晴等（适合于水基型）：乙酸乙酯、正已烷、四氢呋哺等（适合于溶剂型）.
5仪器设备
5.1气相色谱仪
气相色诺仪具有如下配置：a）分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换，b）程序升温控制器.
5.2检测器
可以使用下列两种中的任意一种：a）电子捕获检测器（ECD）；b）质量检测器（MSD).
5.3色谱柱
应能有效分离被测化合物.如（5%苯基）95%甲基聚硅氧烷毛细管柱；或相当者.
5.4进样器
容量至少为进样量的两倍.
5.5样品瓶
带有可密封瓶盖的，满足10mL定容需求的玻聘瓶.
5.6天平精度0.1 mg.
6样品制备
6.1修正液
将受试产品的代表性样品振摇均匀后，其中所含用于涂改的液体作为待测样品.
6.2修正笔
将受试产品的代表性样品进行快速拆分，将其中用于涂改的液体取出置于样品瓶（5.5），并用瓶盖于样品瓶中（5.5），用瓶盖密封并振荡混合均匀后作为待测样品. 密封作为待测样品.若一支修正笔中所含涂改液不够平行两次的测试时，可取多支修正笔中的涂改液
6.3修正带
弃掉受试产品代表性样品一定量外层带体后，用干净的取样刀快速刮取其涂改膜置于样品瓶（5.5），并用瓶盖密封作为待测样品.若一卷修正带上所取得涂改膜不够平行两次的测试时，可取多卷 修正带中的涂改膜于样品瓶中（5.5），用瓶盖密封并混合均匀后作为待测样品.
7气相色谱测试条件
气相色诺测试条件如下：
a）色谱柱：（5%苯基）95%甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m×0.53mm×2.0pm：或相当者；b）进样口温度：250℃：e）柱温：初始温度40℃保持9min，然后以 10℃/min升至150℃保持2min，然后以50℃C/mind）检测器温度：300℃： 升至250℃C保持5min；e）载气流速：3.0mL/min；f）分流比：分流进样分流比可调.
注：也可根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件.
8测试步骤
8.1平行测定
试验进行二次平行测定.
8.2色谱仪参数的优化
按第7章给出的参考色谱条件，每次都应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态，进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱柱容量，并在仪器检测器的线性范围内.
8.3样品的定性分析
8.3.1按8.2所示使仅器参数最优化.
8.3.2称取约2g制备的待测样品（6.1~6.3）于样品瓶（5.5）中，用适量的稀释剂（4.5）稀释样品，定容至10mL并混合均匀后用进样器（5.4）将适量的试液（水基型1.0gL，溶剂型0.2gL）注入色谱仪.若采质量检测器（MSD）定性，则可利用质谱图与标准谱库检索对照的方式定性.在条件允许时，优先选用 用电子捕获检测器（ECD）定性，可在相同条件下将校准溶液（4.4）注入色谱仅，以保留时间定性：若采用的方法是气相色谱仪与质量检测器联用（GC-MS）.
8.4校准
8.4.1校准样品的配制：
分别称取一定量（精确到0.1mg）在8.3中鉴定出的各种被测化合物的校准化合物于样品瓶（5.5）中，称取的质量与待测样品中所含的各种被测化合物的含量应在同一数量级，再称取与待测化合物同一范围内，若超出应加大稀释倍数或逐级多次稀释），定容至10ml后密封样品瓶并摇匀. 数量级的内标物（4.3）于同一样品瓶中，用稀释溶剂（4.5）稀释混合物（其稀释浓度应在仅器检测器线性
8.4.2相对校正因子的测试：
在与测试试样相同的色谱条件下按8.2的规定优化仅器参数，将适当数量的校准化合物注人气相色谱仪中，记录色谱图（如附录A所示）.
按式（1)计算每种被测化合物的相对校正因子：
