中华人民共和国国家标准
GB/T32698-2016
Rubber poundingingredients-Determination ofparticlesizedistribution for silica.precipitated.hydrated-Laser diffraction
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口.
本标准起草单位：双钱集团股份有限公司、中橡集团炭黑工业研究设计院、确成硅化学股份有限公司、通化双龙化工股份有限公司、金能科技股份有限公司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、龙星化限公司. 工股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、山东联科白炭黑有
本标准主要起草人：蒋琦、董文武、邓毅、王永庆、白英杰、冯洁、范希周、侯贺钢、周敏、王剑峰、吴晓强.
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅粒度 分布的测定激光衍射法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用激光衍射法测定沉淀水合二氧化硅粒度分布的方法.本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅，粒度范围0.1μm~300μm，注：由于激光行射法测定粒度分布采用的光学模型设定试样微观形状为球形顺粒，所以对非球形题粒所获得的是分法）. 等效球形颗粒的粒度分布.相关的粒度分布的结果，可能不同于用其他物理原理测定的结果（例如沉降法、筛
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15445.1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则 HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
3术语和定义
GB/T19077.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1沉淀水合二氧化硅silica，precipitated，hydrated从可溶性硅酸盐的水溶液中沉淀面得的、以无定形粒子形式存在的材料.
被测量试样颗粒所阻挡（部分）的入射（激）光束的截面面积与人射（激）光束总截面面积的比值.
以颗粒体积为基准的粒度分布.它以某一粒级内颗粒的体积占全部题粒体积总和的百分数表示.
D试样的激光粒度分布累计百分数达到10%时所对应的粒径，单位为微米（μm）.
GB/T 32698-2016
中位粒径 median diameter试样的激光粒度分布累计百分数达到50%时所对应的粒径，单位为微米（μm）. D
3.690%粒径 diameter add up 90%D试样的激光粒度分布累计百分数达到90%时所对应的粒径，单位为微米（gm）.
3.7 颗粒占比percentage rate greater particle size than 18 μmRs表示在激光粒度分布曲线中，直径大于18um的颗粒所占百分比，以%表示.
4原理
将一束单色光源（通常为激光）穿过以足够的浓度分散在合适的液体或气体中的试样时，不同粒径的颗粒以各种角度产生散射光，用分布在不同角度上的多元检测器进行测定，从而得到在不同角度上的径分布（PSD). 散射光的强度.随后选用适当的光衍射模型和数学程序对这些散射数值进行转换，获得基于体积的粒
以液体为介质输送并分散的试样，称为湿法进样：以气体为介质输送并分散的试样，称为干法进样.本标准测定采用湿法进样.
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水.
6试验设备
6.1激光粒度分析仪
符合GB/T19077.1的规定，且应备有独立的搅拌、超声、循环的试样分散系统.进样方式：湿法测量.
6.2智能型超声波分散仪
6.2.1最大输出功率，宜采用700W.6.2.3探头直径为3/4（19.1mm） 6.2.2工作频率，20kHz.
6.3分析天平
分度值为1mg.
6.4烧杯
150 mL(高型) 250 mL 和 500 mL.
6.5磁力搅拌器转速0 r/min~2 000r/min.
6.6425μm金属筛符合GB/T6003.1中规定.
7采样
7.1按HG/T3061的规定进行.7.2采集的试样置于一个密闭的试样容器中，并使试样试验之前达到室温.
8进样方法和分散介质
8.1进样方法采用湿法进样.
8.2分散介质采用蒸馏水作分散介质.
9试验条件
室温在10℃～30℃，相对湿度不大于80%，室内通风良好，无腐蚀性气体，避免阳光直射.
10仪器校准
按照GB/T19077.1规定进行.
10.2激光粒度仪测量条件及参数设置
10.2.1搅择速度，2400r/min.10.2.2泵速，取决于转速设置的大小，仪器会自动调整.10.2.3试样测量的持续时间，10s. 10.2.4背景噪声测量的持续时间，10s.10.2.5试样的测量次数，5次.10.2.6光学模型，夫琅和费理论（Fraunhofer）.10.2.7内置超声强度，70%~80%.
11测试步骤
11.1试样的采集与处理
11.1.1取样：按HG/T3061规定的方法的取样.
