中华人民共和国国家标准
GB/T32786-2016
Pig iron contenting nickel-Determination of iron content-Dichromate titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本标准起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌.
含镍生铁铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量.
本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：65.00%~90.00%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶
3原理
试料以酸分解后，氨水沉淀铁.在盐酸溶液中，以氯化亚锡、三氯化钛还原铁至二价.在硫酸-磷酸混合酸溶液存在下，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液滴定.
4试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
4.2盐酸p=1.19 g/mL 4.1氯化铵，固体.4.3硝酸、p=1.42g/mL.4.4高氯酸，p=1.67g/mL.4.5氢氟酸，p=1.15 g/mL 4.6过氧化氢o=1.11 g/ml.4.7氨水，p=0.90g/ml. 4.8盐酸，11.4.9热氨性溶液，滴加5滴氨水至500mL热水中.4.10氯化亚锡溶液，200g/L称取20g氯化亚锡，加10mL盐酸（4.2）及少量水，加热溶解，用水稀释
至100mL，加1粒锡粒（纯），储存于棕色瓶中.
4.11三氯化钛溶液，10g/L.取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸溶液（19）稀释20倍，混匀.
4.13硫酸-磷酸混合酸溶液，量取1000mL水置于3000mL三角瓶中，缓慢加人400mL磷酸 （p=1.69g/mL）搅拌均匀：流水冷却，边搅拌边缓慢加入600mL硫酸（p约为1.84g/mL），搅拌均匀.4.14硫酸亚铁铵溶液，45g/L.取62.00g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）：6HO]置于500mL烧杯中，加人100mL水，50mL硫酸溶液（11），待硫酸亚铁铵充分溶解后，溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.15重铬酸钾标准滴定溶液c干燥1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准）于500mL烧杯中.加人100mL水.待重铬酸钾充分溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
4.16二苯胺磺酸钠指示剂溶液，5g/L，
5仪器
普通实验室仪器，滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805，GB/T12806和GB/T 12808的规定.
6取制样
分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备.破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔，钻取试样应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.10g试料（见第6章），精确至0.0001g.
7.2测定次数
对同一试料至少独立测定两次.
7.3空白试验
用同样量的试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值.在用二氯化锡溶液（4.10）还原及氧化滴定（7.4.2）之前，用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.14），并按7.4.2步骤滴定溶液.记录消耗体积（V）.再用单标线吸量管移2.00mL.硫酸亚铁铵溶液（4.14），并按7.4.2步骤滴定溶液. 记录消耗体积（V）.从而得到试料分析用试剂空白V.（即：V-V）.
7.4测定
7.4.1试料的分解
将试料（7.1）置于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.8）、5ml过氧化氢（4.6）、7滴氢氟酸（4.5），
低温溶解.滴加儿滴硝酸（4.3）破坏碳化物，继续溶解.加20mL高氯酸（4.4），冒烟至铬氧化为六价.分次加入少量盐酸（4.2）挥铬，蒸至近干.
稍冷，加人10mL盐酸（4.8），100mL水-溶解盐类.加2g氯化铵（4.1），煮沸.滴加氨水（4.7）至沉淀7次~8次.在原烧杯中加人20mL盐酸溶液（4.8）.加热，将滤纸上的沉淀洗人300mL锥形瓶 出现沉淀，过量10mL，煮沸2min，静置2min，用慢速定量滤纸过滤，用热氨性溶液（4.9）洗涤烧杯和中.并以热水和热盐酸溶液（4.8）交替洗涤烧杯和滤纸至滤纸无铁离子并将滤液合并至300mL锥形瓶中，加热滤液至沸腾，溶液浓缩至50mL左右.
7.4.2还原及氧化滴定
滴加氯化亚锡溶液（4.10）至淡黄色，冷却，稀释至约150mL，加人15滴钨酸钠溶液（4.12），滴加三氯化钛溶液（4.11）至稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液（4.15）滴加至溶液无色（不计读数）.马上加人10mL硫酸-磷酸混合酸溶液（4.13），5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.16），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.15）滴定至稳定蓝紫色为终点.
8结果计算
按式（1）计算铁的含量w，数值以质量分数（%）表示.
式中：
c 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V 滴定试料时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V 试料量，单位为克（g）： 一空白试验所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.05585-1mL重铬酸钾标准滴定溶液c KCrO.=1.00mol/L相当于铁的量，单位为克每摩尔（g/mol）.
9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1允许差
铁含量（质量分数） 允许差>15 00 ~90 00 65 00~75 00 0 65 0.45
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料：
